[發明專利]一種3-吡啶甲醇的合成方法

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• 申請號: 201711089121.8
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN109748848A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 魏倩
• 申請（專利權）人: 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司
• 主分類號: C07D213/30
• 分類號: C07D213/30;C07D213/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及有機化學領域，具體的說是一種3?吡啶甲醇的合成方法，包括以下步驟：1、以3?甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應得到3?吡啶氮氧化物；2、所述3?吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸?3?吡啶甲酯；3、所述乙酸?3?吡啶甲酯水解得到3?吡啶甲醇。本發明的一種3?吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用質量百分比20％的氫氧化鉀溶液可以獲得較好水解速率的同時降低成本；2、以雙氧水為氧化劑，氧化條件溫和，成本低，反應完全；3、本發明總收率高，生產成本低，易于工業規模化生產。

技術領域

本發明涉及有機化學領域，具體的說是一種3-吡啶甲醇的合成方法。

背景技術

3-吡啶甲醇作為重要的醫藥中間體和精細化工原料，應用范圍廣泛，市場前進廣闊。在醫藥上，作為重要的醫藥中間體的3-吡啶甲醇可用來合成換血要比沙可啶，也是合成有機磷酸酯類解毒藥解磷定的原料。在農業上，3-吡啶甲醛是合成一些殺螨劑的必須中間體；在感光工業上，3-吡啶甲醛可用于合成含氮雜環類彩色照相材料。因此、研究出成本低、效率高、并且適用于工業生產的3-吡啶甲醇的制備方法一直是科研人員努力的方向。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種收率高，成本低，反應條件溫和的3-吡啶甲醇的合成方法。

為解決上述的技術問題，本發明的一種3-吡啶甲醛的合成方法包括以下步驟；

以3-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇。

進一步的，所述乙酸-3-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到3-吡啶甲醇。

更進一步的，所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為70℃，反應時間14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3，得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為85℃，反應時間為6h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5，得到乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5，反應得到3-吡啶甲醇。

更進一步的，所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為73℃，反應時間13h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5，得到3-吡啶氮氧化物；

所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為93℃，反應時間為5h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；

所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7，反應得到3-吡啶甲醇。

更進一步的，所述氫氧化鉀溶液的質量百分比為20％。

本發明的一種3-吡啶甲醇的合成方法具有以下有益效果：1、采用質量百分比20％的氫氧化鉀溶液可以獲得較好水解速率的同時降低成本；2、以雙氧水為氧化劑，氧化條件溫和，成本低，反應完全；3、本發明總收率高，生產成本低，易于工業規模化生產。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。

本發明的3-吡啶甲醇的合成方法包括以下步驟：

(a)以3-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應得到3-吡啶氮氧化物；