[發明專利]一種3-吡啶甲醇的合成方法在審
| 申請號： | 201711089121.8 | 申請日： | 2017-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN109748848A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/30 | 分類號： | C07D213/30;C07D213/89 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡啶甲醇 吡啶氮氧化物 合成 甲酯 水解 雙氧水 乙酸 氫氧化鉀溶液 有機化學領域 氧化劑 工業規模化 生產成本低 質量百分比 合成乙酸 甲基吡啶 酸性條件 氧化反應 氧化條件 總收率 重排 醋酐 酰化 生產 | ||
1.一種3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：包括以下步驟；
以3-甲基吡啶為原料，在酸性條件下，通過氧化反應得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物通過醋酐酰化重排合成乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯水解得到3-吡啶甲醇。
2.按照權利要求1所述的一種3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述乙酸-3-吡啶甲酯在堿性條件下水解得到3-吡啶甲醇。
3.按照權利要求2所述的一種3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為70℃，反應時間14h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:3，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為85℃，反應時間為6h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:2.5，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-2-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.5，反應得到3-吡啶甲醇。
4.按照權利要求2所述的一種3-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述3-甲基吡啶與冰乙酸和雙氧水反應，反應溫度為73℃，反應時間13h，所述3-甲基吡啶、冰乙酸、雙氧水的摩爾比為1:3.5:2.5，得到3-吡啶氮氧化物；
所述3-吡啶氮氧化物與醋酐反應，反應溫度為93℃，反應時間為5h，所述3-吡啶氮氧化物與醋酐的摩爾比為1:3，得到乙酸-3-吡啶甲酯；
所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀溶液反應，反應時間為4h,所述乙酸-3-吡啶甲酯與氫氧化鉀的摩爾比為1:1.7，反應得到3-吡啶甲醇。
5.按照權利要求3或4中所述的一種2-吡啶甲醇的合成方法，其特征在于：
所述氫氧化鉀溶液的質量百分比為20％。
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