[發明專利]2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法

有效

• 申請號: 201711088416.3
• 申請日: 2017-11-08
• 公開（公告）號: CN107759528B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉至尋;梁海;張佳興;陳光強;宋穎;尹詩;李志國;丁一
• 申請（專利權）人: 營口營新化工科技有限公司
• 主分類號: C07D239/52
• 分類號: C07D239/52
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪

1.一種2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于，步驟如下：

(1)1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽的合成

向反應釜中投入丙二腈和無水甲醇，再緩慢滴加乙酰氯，其中，丙二腈、無水甲醇和乙酰氯摩爾比為1:4-8:2-5；在-10-20℃溫度條件下，滴加乙酰氯，滴加結束后，繼續保溫反應0.5-4小時，氮氣保護過濾，得到1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽；

(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成

向反應釜中加入1,3‐二甲基丙二脒二鹽酸鹽及堿液，丙二腈與堿液的摩爾比為1:1-2，反應溫度為-5-10℃，再向上述反應液中緩慢加入濃度為50wt％的單氰胺溶液，控制丙二腈與單氰胺的摩爾比為1:1-2，反應pH值在5-8，投料結束后，緩慢升溫至10-30℃，保溫6-15小時，過濾，洗滌，干燥，得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒；

(3)2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成

向反應釜中投入3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒及溶劑，丙二腈與溶劑的質量比為1:3-30，緩慢通入氯化氫氣體，丙二腈與氯化氫的摩爾比為1.5-4，反應溫度控制在15℃以下，通氣結束后保溫2小時，保溫結束后，用水洗滌至中性，蒸出80-95％溶劑，冷卻至0-30℃，析出晶體，過濾、干燥，得到2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶；

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的溶劑為甲苯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、水中的一種或兩種以上混合。