[發明專利]基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201711086985.4
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107857303B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 楊金帆;張素風;張璐璐;張宏宇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01B32/15;C01B32/05;A61K49/12;A61K49/08;A61K49/18;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將鐵鹽和碳源加入水中，采用水熱反應合成Fe₃O₄@C顆粒；

(2)使用雙氧水氧化處理Fe₃O₄@C顆粒；

(3)使用PEG接枝經雙氧水氧化處理后的Fe₃O₄@C，接枝反應結束后，對反應液進行透析、分離、洗滌和干燥，得到基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒；

步驟(3)中，使用PEG接枝經雙氧水氧化處理后的Fe₃O₄@C的具體步驟包括：先將雙氧水氧化處理后的Fe₃O₄@C加入到含有1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺的超純水中，在10～100℃攪拌均勻，得到混合液A；再向混合液A中加入PEG，攪拌反應2～48h，完成接枝；其中，雙氧水氧化處理后的Fe₃O₄@C、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、N-羥基丁二酰亞胺、超純水和PEG之間的比例為(0.1～1)g：(20～400)mg：(10～200)mg：(5～50)ml：(0.1～1)g；

步驟(3)中，PEG包括氨基PEG或羥基PEG，其分子量為100～10000。

2.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，鐵鹽包括三氯化鐵、硝酸鐵或硫酸鐵；碳源包括葡萄糖、蔗糖、果糖或淀粉。

3.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，鐵鹽和碳源之間的摩爾比為0.1～1；每0.01mol的碳源加入0.04～0.4L的去離子水中。

4.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)中在水熱反應之前，水中還加入有尿素，尿素和碳源之間的摩爾比例為5～50。

5.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)的水熱反應是在180～300℃反應10～24h。

6.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(1)的水熱反應結束后，冷卻并收集沉淀，將沉淀洗滌干燥后得到Fe₃O₄@C顆粒。

7.根據權利要求1所述的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，雙氧水氧化處理Fe₃O₄@C顆粒的具體步驟是：將Fe₃O₄@C顆粒和雙氧水按質量比為0.01～0.1混合，在20～100℃攪拌1～12h，分離后洗滌干燥，完成氧化處理；其中雙氧水的質量分數為30％。

8.如權利要求1所述制備方法制得的基于雙氧水和PEG修飾的親水鐵碳復合納米顆粒，其特征在于：該納米顆粒是以納米四氧化三鐵顆粒為核心，納米四氧化三鐵顆粒上包裹碳殼層，碳殼層上連接PEG；碳殼包覆的納米四氧化三鐵的粒徑在20～300nm之間，碳殼厚度在5～100nm之間。