[發明專利]制備芳樟醇用催化劑及其制備方法、制備芳樟醇的方法

有效

• 申請號: 201711086146.2
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107754790B
• 公開（公告）日: 2021-02-02
• 發明（設計）人: 周斌;張永振;陳來中;方文娟;崔兵;馬恩森;劉之坤;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J23/36
• 分類號: B01J23/36;C07C29/56;C07C33/02
• 代理公司: 北京信諾創成知識產權代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種非均相催化劑，所述非均相催化劑包含載體及位于載體上的活性組分和助劑，其特征在于，所述活性組分包括錸的氧化物和任選的選自釩、鎢、鉻和鉬中的一種或多種的氧化物，所述助劑包括氧化鋅；所述活性組分和助劑的總重占所述非均相催化劑總重的0.1wt％～10wt％，所述活性組分與助劑的重量比為50：1～10：1。

2.根據權利要求1所述的非均相催化劑，其特征在于，所述載體為氧化鋯、氧化硅或分子篩。

3.根據權利要求2所述的非均相催化劑，其特征在于，所述載體為為氧化鋯。

4.根據權利要求1或2所述的非均相催化劑，其特征在于，所述活性組分和助劑的總重占所述非均相催化劑總重的0.3wt％～5wt％；所述活性組分與助劑的重量比為40:1～20:1。

5.根據權利要求4所述的非均相催化劑，其特征在于，所述活性組分和助劑的總重占所述非均相催化劑總重的0.5wt％～2wt％。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的非均相催化劑，其特征在于，所述非均相催化劑粒徑為0.5～10mm。

7.根據權利要求6中的非均相催化劑，其特征在于，所述非均相催化劑粒徑為1～5mm。

8.一種制備權利要求1-7任一項所述的非均相催化劑的方法，包括以下步驟：將所述活性組分和助劑中金屬元素相對應的可溶性金屬鹽，按比例加入到去離子水中配制成水溶液，向該水溶液中加入相應比例的載體，攪拌均勻，得到吸附后的濕載體，然后靜置老化10～12小時，經過干燥后，在150～500℃下焙燒2～3小時得到催化劑前體；所述催化劑在使用前在氧氣氣氛下進行氧化處理，以得到所述催化劑。

9.根據權利要求8所述的非均相催化劑的方法，其特征在于，在200～300℃下焙燒2～3小時得到催化劑前體。

10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述氧化處理過程的處理條件為：將所述催化劑前體在200℃～300℃下用氧氣加熱0.5～5小時，其中氧氣流量為平均每百克催化劑前體用量30～300mL/min。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述氧化處理過程的處理條件為：將所述催化劑前體在200℃～300℃下用氧氣加熱1～3小時，其中氧氣流量為平均每百克催化劑前體用量50～100mL/min。

12.一種制備芳樟醇的方法，其特征在于，在催化劑存在下，使香葉醇進行異構化反應，制備芳樟醇；其中，所述催化劑為權利要求1-7中任一項所述的非均相催化劑或權利要求8-11中任一項所述的方法制備的非均相催化劑。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述異構化反應在反應精餾塔內進行，所述反應精餾塔由下至上依次包括塔釜、提餾段、反應段、精餾段和塔頂；其中，所述塔頂設有回流冷凝器，所述塔釜設有再沸器；所述非均相催化劑填裝在所述反應段內；所述香葉醇從反應段頂部進料，芳樟醇從所述塔頂連續采出，塔頂回流比為1:10～30:1。

14.根據權利要求13所述的方法，其特征在于，塔頂回流比為1：1～10:1。

15.根據權利要求12所述的方法，其特征在于：所述異構化反應的絕對壓力30～760mmHg；所述異構化反應的溫度為40～220℃；所述香葉醇的重時空速為2.0～9.0hr^-1。