[發明專利](2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽的檢測方法

有效

• 申請號: 201711084950.7
• 申請日: 2017-11-07
• 公開（公告）號: CN107907604B
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 蒙發明;曹歡燕;徐亮;鄧超芹;俞偉文;樊志麒
• 申請（專利權）人: 中山奕安泰醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 肖軍

1.一種(2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽的檢測方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行檢測，檢測步驟如下：

(1)分別稱取(2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽、(2S,5S)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽、(2R,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽、(2R,5S)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽共四種工作品，并置于同一容量瓶中，用稀釋液進行溶解定容，配制成系統適應性試驗溶液；

(2)精密稱取供試品，用稀釋液進行溶解，配制成供試品溶液；

(3)將所述系統適應性試驗溶液和供試品溶液分別注入高效液相色譜儀中，采用面積歸一化法進行測定，其色譜條件如下：

色譜柱：chiralcelAD-H；

進樣量：15～25μl；

流速：0.8～1.2ml/min；

柱溫：10～40℃；

檢測波長：208～212nm；

流動相：正己烷：無水乙醇，其體積比為(820～880)：150；

稀釋液：正己烷：無水乙醇：二乙胺，其體積比為(80～90)：(10～20)：1；

檢測器：紫外檢測器；

所述系統適應性試驗溶液的濃度為0.8～1.2mg/ml；所述供試品溶液的濃度為0.8～1.2mg/ml。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述系統適應性試驗溶液的濃度為1.0mg/ml。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的規格為4.6mm×250mm，5μm。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述進樣量為20μl。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流速為1.0ml/min；所述柱溫為20～30℃。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測波長為210nm。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相中正己烷：無水乙醇的體積比為850：150。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述稀釋液中的正己烷：無水乙醇：二乙胺的體積比為85：15：1。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，理論板數按(2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸鹽計算不低于5000，任意異構體峰之間的分離度不小于1.5。