[發明專利]一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法在審
| 申請號： | 201711084758.8 | 申請日： | 2017-11-07 |
| 公開（公告）號： | CN109748845A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 魏倩 | 申請（專利權）人： | 丹陽市寧大衛防檢測技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/26 | 分類號： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212300 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基吡啶 氯甲基吡啶鹽酸鹽 吡啶甲醇 雙氧水 乙酸 氯化亞砜 乙酸吡啶 氮氧化 甲酯 合成 有機合成領域 反應條件 氧化反應 冰乙酸 摩爾比 收率 水解 制備 | ||
1.一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
(1)以2-甲基吡啶為原料，在乙酸條件下，跟雙氧水反應生成2-甲基氮氧化吡啶，其中，2-甲基吡啶、乙酸與雙氧水的摩爾比為1:1-1.1:1.3-1.5，所述氧化反應的溫度為70-80℃，反應時間為10-14h；
(2)2-甲基氮氧化吡啶與冰乙酸反應生成2-乙酸吡啶甲酯；
(3)2-乙酸吡啶甲酯水解成2-吡啶甲醇；
(4)2-吡啶甲醇與氯化亞砜反應得到目的產物2-氯甲基吡啶鹽酸鹽，2-吡啶甲醇與氯化亞砜的物質的量比為1:1.1-1.3。
2.根據權利要求1所述的一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中2-甲基氮氧化吡啶與冰乙酸的摩爾比為1:1.5-2。
3.根據權利要求1所述的一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)的水解是在堿性條件下進行的。
4.根據權利要求3所述的一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)的堿性條件為氫氧化鈉溶液或是氫氧化鉀溶液，所述氫氧化鈉溶液或是氫氧化鉀溶液的濃度時25％。
5.根據權利要求3所述的一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)的反應時間為2-3h。
6.根據權利要求1所述的一種2-氯甲基吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述步驟(4)的溶劑為甲醇。
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