[發明專利]一種洋川芎內酯Ⅰ的制備方法有效
| 申請號: | 201711082169.6 | 申請日: | 2017-11-07 |
| 公開(公告)號: | CN107619401B | 公開(公告)日: | 2019-09-20 |
| 發明(設計)人: | 陳雛;吳燕;李彬;杜蕾蕾 | 申請(專利權)人: | 四川省中醫藥科學院 |
| 主分類號: | C07D307/88 | 分類號: | C07D307/88 |
| 代理公司: | 成都玖和知識產權代理事務所(普通合伙) 51238 | 代理人: | 胡琳梅 |
| 地址: | 610041 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 川芎 內酯 制備 方法 | ||
1.一種洋川芎內酯Ⅰ的制備方法,其特征在于:以含藁本內酯的提取物為原料,在堿性含水溶劑中與過硫酸氫鉀復合鹽加熱反應后,反應液經萃取、柱層析分離,即得到洋川芎內酯Ⅰ純品;
所述含水溶劑選自水-四氫呋喃、水-1 ,4-二氧六環、水-丁酮、水-丙酮、水-甲醇、水-乙醇、水-異丙醇;
所述提取物來源于川芎、當歸、藁本中的任意一種或多種。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述含水溶劑中水的體積比例為30%~70%。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述堿性是通過往反應體系中加入碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、氨水的一種或多種來實現的。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述加熱的反應溫度為30℃~150℃。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:所述加熱的反應溫度為50℃~100℃。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述加熱反應的反應時間為0 .5小時~24小時。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征在于:所述加熱反應的反應時間為1小時~12小時。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述提取物中藁本內酯含量為10%~95%。
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