[發(fā)明專利]吡啶醇類配體的制備方法、吡啶醇類配體、金屬有機(jī)框架材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711076429.9
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107903272B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牛汝潔;張文華;郎建平
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C08G83/00
• 代理公司: 蘇州謹(jǐn)和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32295
• 代理人: 葉棟

1.一種吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將吡咯滴加到裝有3-醛基-6-甲基吡啶和有機(jī)酸的反應(yīng)瓶中，加熱升溫并回流；

S2、待步驟S1中反應(yīng)完成后，蒸干所述有機(jī)酸，并將產(chǎn)物重結(jié)晶得到所述吡啶醇類配體中間產(chǎn)物；

S3、將所述中間產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑中，向其中加入氧化劑并在室溫下攪拌反應(yīng)以得到混合溶液；

S4、待步驟S3中反應(yīng)完成后，向所述混合溶液中加入弱還原劑并用弱堿性溶液調(diào)節(jié)pH，再通過所述有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取以得到有機(jī)相；

S5、對所述有機(jī)相進(jìn)行干燥過濾以得到濾液，將所述濾液蒸干得到固體產(chǎn)物，并將所述固體產(chǎn)物溶于所述有機(jī)溶劑中，隨后在低溫條件下加入三氟乙酸酐，加熱升溫并回流，得到反應(yīng)液；

S6、待步驟S5中反應(yīng)完成后，將所述反應(yīng)液蒸干以得到初步產(chǎn)物，將所述初步產(chǎn)物加入至堿溶液中調(diào)節(jié)pH后，抽濾并洗滌，得到粗產(chǎn)品，將所述粗產(chǎn)品重結(jié)晶得到所述吡啶醇類配體，所述吡啶醇類配體為meso-四(6-羥甲基-3-吡啶)卟啉。

2.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)酸選自丙酸、醋酸或正丁酸。

3.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為間氯過氧苯甲酸。

4.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷或三氯甲烷。

5.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，所述弱還原劑為飽和的亞硫酸鈉溶液，所述弱堿性溶液為飽和的碳酸氫鈉溶液。

6.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述加熱升溫過程中，溫度為135-145℃。

7.如權(quán)利要求1所述的吡啶醇類配體的制備方法，其特征在于，步驟S5中，所述加熱升溫過程中，溫度為35-45℃。

8.一種吡啶醇類配體，其特征在于，所述吡啶醇類配體由權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述的吡啶醇類配體的制備方法所制得，所述吡啶醇類配體為meso-四(6-羥甲基-3-吡啶)卟啉，化學(xué)式為C₄₄H₃₄O₄N₈。

9.一種金屬有機(jī)框架材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1’、提供如權(quán)利要求8所述的吡啶醇類配體，向所述吡啶醇類配體和金屬鹽的混合物中加入共溶劑，得到混合液；

S2’、將所述混合液放入烘箱中并緩慢升溫至一定溫度，并保持恒溫一段時(shí)間后，緩慢降溫至室溫，得到所述金屬有機(jī)框架材料。

10.一種金屬有機(jī)框架材料，其特征在于，所述金屬有機(jī)框架材料由權(quán)利要求9所述的金屬有機(jī)框架材料的制備方法所制得。