[發明專利]一種從布渣葉中提取牡荊苷和異牡荊苷的方法

在審

• 申請號: 201711075025.8
• 申請日: 2017-11-06
• 公開（公告）號: CN107721993A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 姚蓉
• 申請（專利權）人: 長沙愛揚醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明屬于天然產物化學的技術領域，涉及一種從布渣葉中提取高純度牡荊苷和異牡荊苷的方法。

背景技術

布渣葉亦稱蓑衣子、破布葉、麻布葉、爛布渣、布包木、破布樹、薢寶葉。布渣葉為椴樹科植物破布葉Microcos paniculata L.的干燥葉。其味甘淡，性微寒，具有清熱解毒，消滯，健胃，去濕退黃之功效。主要用于清暑，消食，黃疸。民間用于治療感冒食滯，食欲不振，消化不良，黃疸型肝炎等，廣泛用于“王老吉”、廣東涼茶等中成藥和涼茶飲料中。

布渣葉化學成分復雜，主要含有生物堿、黃酮、揮發油、有機酸、鞣質、酚類等化學成分。其中黃酮類成分具有抗脂質過氧化、抗衰老、清除自由基、降低血脂及血膽固醇、抗菌消炎、抗病毒、增強免疫功能等多方面的作用。布渣葉中黃酮類成分主要有表兒茶素、牡荊苷、異牡荊苷和水仙苷等。目前，提取黃酮的方法主要有：水提法、堿性水或稀醇提取法、有機溶劑熱回流提取法、微波輔助萃取法、超聲波提取法、超臨界萃取法等。純化方法主要有大孔樹脂吸附法、柱層析、紙層析法、膜分離、重結晶等。

公開號為CN102836188A的中國專利介紹了一種布渣葉總黃酮提取物及其制備方法和應用，所述提取物含有以蘆丁計總黃酮的量為50-95wt％，總黃酮提取物中的水仙苷的量為3.5-7.5wt％，牡荊苷的量為0.5-3.0wt％，異牡荊苷的量為0.5-3.0wt％；制備方法步驟如下：粗提：采用水、甲醇、乙醇的其中一種或幾種為提取溶媒，進行粗提；精制：以大孔樹脂或聚酰胺或硅膠為吸附劑，乙醇或其它有機溶劑為洗脫液，進行洗脫，收集洗脫液，減壓濃縮，得布渣葉總黃酮提取物。

公開號為CN103755691A的中國專利介紹了一種從檀香葉中提取牡荊苷的方法，該方法包括以下步驟：(1)取檀香葉，水洗，干燥，粉碎，然后加甲醇溶液浸泡，回流提取1～3次，合并提取液，過濾，得濾液；(2)濾液蒸干，得干浸膏，然后往干浸膏加50～95℃熱水混懸后調節pH值至酸性；(3)有機溶劑萃取1～3次，棄上清液，取中間乳化層備用；下層混懸液用甲醇調高醇濃度后超聲處理，靜置，取下層含沉淀液與備用的中間乳化層混合；真空抽濾；(4)然后對抽濾后所得沉淀洗滌，再用乙醇溶液回流溶解，過濾，重結晶，再真空抽濾即得牡荊苷。本方法工藝簡單，生產成本低，得到純度為95％以上的牡荊苷，最終牡荊苷獲得量可達到投料中牡荊苷理論含量的75％以上。

公開號為CN101508711的中國專利介紹了一種從含羞草中分離純化黃酮苷單體的方法，屬于中藥技術領域。所采取的技術方案是：以含羞草為原料，采用超聲提取、濃縮后醇沉除雜、再濃縮后大孔吸附樹脂柱色譜分離富集、再結合凝膠樹脂柱色譜技術、硅膠柱色譜技術從中分離得到牡荊苷、葒草苷、異葒草苷3個單體化合物，三者的提取率分別為1.12％、2.62％和2.21％，純度均達到95％以上。

公開號為CN101172991的中國專利介紹了一種從木豆枝葉中提取純化得到單體化合物牡荊苷和異牡荊苷的方法，所采取的技術方案是：以木豆新鮮或干燥枝葉為原料，采用勻漿萃取技術、超聲波輔助提取技術、超聲波振蕩絮凝技術、負壓空化混懸液液萃取技術、大孔吸附樹脂富集技術、ODS－C18反相中壓硅膠柱層析技術以及低溫析晶和重結晶技術相結合，得到純度均達到90％以上的牡荊苷和異牡荊苷，其提取率分別為0.17％和0.13％以上。

公開號為CN103159750A的中國專利介紹了一種高純度黃酮碳苷提取物的制備方法，其主要步驟如下：選取富含黃酮碳苷的植物藥材，采用水或乙醇-水混合溶媒進行提取，并可根據需要進一步分離和純化，濃縮，獲得黃酮碳苷提取物濃縮液；該濃縮液稀釋溶解于適量酸性水或含醇水溶液中進行酸水解反應，所得提取物水解液根據需要進一步采用大孔樹脂等填料進行分離和純化，獲得高純度(大于60％)黃酮碳苷提取物。

公開號為CN102276591A的中國專利介紹了一種應用半制備高效液相色譜法從菥蓂藥材中制備高純度異牡荊苷的方法，其特點是先將菥蓂藥材粉碎，用甲醇或乙醇超聲提取，再經過乙酸乙酯、正丁醇分別萃取至無色，蒸干后用50％甲醇溶解，在一定色譜條件下用反相半制備高效液相進行分離，收集并合并保留時間相同的餾分，減壓濃縮，即可得到純度在98％以上的異牡荊苷單體。