[發(fā)明專利]一種從布渣葉中提取牡荊苷和異牡荊苷的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711075025.8 | 申請日： | 2017-11-06 |
| 公開（公告）號： | CN107721993A | 公開（公告）日： | 2018-02-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姚蓉 | 申請（專利權(quán)）人： | 長沙愛揚醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410205 湖南省長沙市長沙高新開*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 布渣葉中 提取 牡荊苷 異牡荊苷 方法 | ||
1.一種從布渣葉中提取牡荊苷和異牡荊苷的方法，具體步驟包括如下：
(1)將布渣葉粉碎至60目～100目，加60‐80％乙醇溶液加熱回流提取2次，每次30min，過濾，得提取液；
(2)將提取液濃縮至一定體積，加入二倍體積的乙酸乙酯萃取2次，每次30min，合并乙酸乙酯液，濃縮至干，得浸膏；
(3)將浸膏加60％乙醇溶解，加濃鹽酸調(diào)pH值至2‐5，在60～90℃水浴加熱2小時，用0.02％‐2％氫氧化鈉溶液調(diào)pH至6‐7，得提取物水解液；
(4)將提取物水解液上大孔吸附樹脂，吸附20min后，用1BV～3BV上柱液的純化水洗脫，棄洗脫液，再用1BV～3BV上柱液的20％‐30％乙醇洗脫，棄洗脫液，最后用5BV～8BV上柱液的60‐80％乙醇洗脫，收集60‐80％乙醇洗脫液；
(5)將洗脫液濃縮至一定體積，上硅膠柱，以水‐95％乙醇系統(tǒng)梯度洗脫，每個梯度用量為3倍上樣體積，收集洗脫液，每份100ml。用聚酰胺薄膜層析檢測洗脫液成分，合并相同部分，展開劑為三氯甲烷∶甲醇＝5∶1，顯色劑為2％AlCl3乙醇溶液，于105℃加熱至顯色，置紫外光燈(365nm)下檢視；
(6)將洗脫液分別濃縮至干，重結(jié)晶得到牡荊苷和異牡荊苷。
2.權(quán)利要求1方法，其中步驟(1)布渣葉的重量kg與60～80％乙醇溶液的體積L比為1:5～10。
3.權(quán)利要求1方法，其中步驟(2)中濃縮至一定體積為原體積的1/5～1/6。
4.權(quán)利要求1方法，其中步驟(3)浸膏重量kg與60％乙醇的體積L比為1:3～5。
5.權(quán)利要求1方法，其中步驟(4)中BV是指倍柱體積。
6.權(quán)利要求1方法，其中步驟(5)中濃縮至一定體積為原體積的1/15～1/30。
7.權(quán)利要求1方法，其中步驟(5)中水‐95％乙醇系統(tǒng)依次為水‐95％乙醇(10∶90)、水‐95％乙醇(20∶80)、水‐95％乙醇(30∶70)、水‐95％乙醇(40∶60)、水‐95％乙醇(50∶50)梯度洗脫、水‐95％乙醇(60∶40)。
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