[發明專利]從昆明山海棠中提取雷公藤甲素和雷公藤紅素的方法

在審

• 申請號: 201711073770.9
• 申請日: 2017-11-05
• 公開（公告）號: CN107641143A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 姚蓉
• 申請（專利權）人: 長沙愛揚醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00;C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從昆明山海棠中提取雷公藤甲素和雷公藤紅素的方法，其具體步驟包括如下：

(1)粉碎干燥昆明山海棠，過60目篩，按料液比1kg︰10～15L加入去離子水，加濃鹽酸調整pH在3.0‐6.0范圍內，加入果膠酶酶解，酶量為原料質量的1～5％，酶解溫度45～50℃，酶解時間1～2h。

(2)過濾，收集濾渣，按料液比1kg︰5～15L加入95％乙醇，在20～45℃內超聲波提取30min，過濾，重復提取2～3次，合并提取液，減壓濃縮至無餾分蒸出；

(3)將濃縮的提取物以3～5倍體積水懸浮后，加入等體積乙酸乙酯石油醚溶液萃取3～6次，萃取液濃縮得浸膏A，回收萃取劑可反復使用，其中乙酸乙酯石油醚溶液的配制比例為1:1～9；

(4)將步驟3所得浸膏A溶于5～10倍質量的95％乙醇中，過濾除去不溶物，濾液濃縮得到浸膏B；

(5)將步驟4所得浸膏B以300‐400目硅膠拌樣并干燥，置于300‐400目硅膠柱分離。拌樣硅膠用量為浸膏B重量的1‐2倍，先用3‐4倍柱體積的乙酸乙酯石油醚溶液洗脫，收集洗脫液紅色部分，得洗脫液Ⅰ，其中乙酸乙酯石油醚溶液的配制比例為1:8～12；

(6)將再用3‐4倍柱體積的乙酸乙酯石油醚溶液洗脫，得洗脫液Ⅱ，其中乙酸乙酯石油醚溶液的配制比例為1:1～4；

(7)將洗脫液Ⅰ進行濃縮至膏狀物，再加膏狀物重量的100‐150倍的乙酸乙酯石油醚溶液，進行結晶，靜置8‐12小時，然后0.22μm陶瓷膜過濾一次，重結晶，將結晶物真空干燥得雷公藤紅素，其中乙酸乙酯石油醚溶液的配制比例為5∶95；

(8)將洗脫液Ⅱ減壓濃縮并干燥，用95％乙醇溶解成飽和溶液，緩慢加入水進行結晶，靜置8‐12小時，然后0.22μm陶瓷膜過濾一次，重結晶直至結晶顏色潔白為止，將結晶物真空干燥得雷公藤甲素。