[發(fā)明專利]一種三重凈化法生產(chǎn)高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711072225.8
• 申請(qǐng)日: 2017-11-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108033434B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王娜;張敏;陳宏坤;劉陽(yáng);李興平;神興明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中正化學(xué)工業(yè)有限公司;金正大諾泰爾化學(xué)有限公司;金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/28
• 分類號(hào): C01B25/28;C05B7/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

本發(fā)明涉及一種三重凈化法生產(chǎn)高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的方法。該方法在一次中和反應(yīng)前，先將濕法磷酸原料進(jìn)行濃縮、降溫陳化，陳化液離心分離出的液體通入氨氣進(jìn)行一次中和，得到的磷酸銨料漿中加入復(fù)合鹽進(jìn)行反應(yīng)，然后固液分離，得到磷酸銨溶液及濾渣；將所得磷酸銨溶液進(jìn)行二次中和，所得磷酸二銨溶液降溫結(jié)晶，得工業(yè)磷酸二銨晶體。本發(fā)明通過(guò)將濕法磷酸原料濃縮后離心、中和、復(fù)合鹽三重凈化法凈化的措施，較為徹底地除去濕法磷酸中雜質(zhì)，三重凈化分離出的廢渣和析晶液都可循環(huán)利用，避免產(chǎn)生大量廢料廢渣廢液廢氣。實(shí)現(xiàn)了在低成本、低能耗的條件下生產(chǎn)收率高、質(zhì)量穩(wěn)定、高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的目標(biāo)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三重凈化法生產(chǎn)高品質(zhì)工業(yè)磷酸二銨的方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

工業(yè)磷酸二銨(DAP)主要用于用作隔熱材料的阻燃劑，廣泛用于木材、紙張、織物的阻燃，同時(shí)用于印刷制版，電子管、陶瓷、搪瓷等的制造。此外，在食品工業(yè)中用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、酵母養(yǎng)料、釀造發(fā)酵助劑和反芻動(dòng)物飼料添加劑，醫(yī)藥和印刷工業(yè)等也有使用。同時(shí)還是一種速溶性的高效復(fù)合滴灌肥料。也用作高檔肥料，是配制液體肥、葉面肥、水溶肥等高端肥料的優(yōu)質(zhì)基礎(chǔ)原料。國(guó)內(nèi)外精細(xì)磷化工業(yè)的快速發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)工業(yè)磷酸二銨的需求與日俱增。

當(dāng)前工業(yè)級(jí)磷酸一銨和磷酸二銨的生產(chǎn)一般都是采用熱法磷酸或凈化磷酸工藝，缺點(diǎn)是生產(chǎn)成本高、工藝較復(fù)雜、能耗高、污染大。有些廠家也采用濕法磷酸生產(chǎn)工藝，但在除雜過(guò)程存在一定問(wèn)題，如產(chǎn)品中金屬含量高，會(huì)隨著磷酸質(zhì)量變化，使產(chǎn)品質(zhì)量難以保證。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN1872669A公開(kāi)了采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化反應(yīng)器。是以二水濕法生產(chǎn)的稀磷酸為原料，采用兩次氨化來(lái)生產(chǎn)DAP，一次氨化的中和度為0.5～1.0，二次氨化及制備DAP都是采用傳統(tǒng)法DAP工藝進(jìn)行生產(chǎn)。該法是采用酸性料漿濃縮來(lái)提高料漿濃縮的濃度和節(jié)約蒸汽從而節(jié)約成本，但對(duì)濕法磷酸中的雜質(zhì)未進(jìn)行有效凈化處理，而且并沒(méi)有解決磷礦貧化造成的DAP產(chǎn)品的中和度偏低從而導(dǎo)致氮含量偏低的問(wèn)題。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101337664A公開(kāi)了一種料漿濃縮法聯(lián)產(chǎn)磷酸二銨和磷酸一銨的工藝，是在一次氨化后沉降分離，下部稠漿與中和料漿一起濃縮后用來(lái)生產(chǎn)磷酸一銨；上層清液經(jīng)濃縮后二次氨化生產(chǎn)磷酸二銨產(chǎn)品。該法存在的主要問(wèn)題是對(duì)上層清液進(jìn)行濃縮，由于上層清液為磷銨料漿，為了保證濃縮過(guò)程不結(jié)晶，其濃縮濃度偏低，同時(shí)，對(duì)濃縮料漿進(jìn)行二次氨化，由于該過(guò)程反應(yīng)中和熱較小，反應(yīng)料漿水分含量高，直接送入噴漿造粒機(jī)，其造粒難以完成，對(duì)生產(chǎn)影響很大，系統(tǒng)水分難以平衡，而且將料漿直接噴漿使得產(chǎn)品中雜質(zhì)和水不溶物較多。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101857210A公開(kāi)了一種生產(chǎn)工業(yè)磷酸二銨的方法，是將濕法磷酸與氨進(jìn)行兩次中和反應(yīng)，制得工業(yè)級(jí)磷酸二銨，并采用酸洗工序，將揮發(fā)的氣體原料回收使用，結(jié)晶母液循環(huán)使用或經(jīng)濃縮回收工業(yè)級(jí)磷酸二銨產(chǎn)品，提高產(chǎn)品得率。該方案在生產(chǎn)過(guò)程中因雜質(zhì)未得到有效去除而會(huì)影響了產(chǎn)品的質(zhì)量，而且在高pH值下進(jìn)行濃縮增加了氨的溢出，雖進(jìn)行了氨的回收但也一定程度上會(huì)增加生產(chǎn)成本。

中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103011113A公開(kāi)了濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二銨的方法，是以磷酸氫鈣和濕法磷酸進(jìn)行脫硫反應(yīng)后得到的濾液與氨氣或氨水進(jìn)行中和反應(yīng)，得到磷銨料漿，再以硫化銨與磷銨料漿反應(yīng)并將所得濾液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品，接著將結(jié)晶后過(guò)濾得到的一次母液與氨氣或氨水進(jìn)行二次中和反應(yīng)，最后將二次中和得到的濾液經(jīng)濃縮、結(jié)晶、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸二銨產(chǎn)品，結(jié)晶后過(guò)濾得到的二次母液返回濃縮槽內(nèi)繼續(xù)濃縮。該發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中因金屬雜質(zhì)未得到有效去除，磷酸一銨母液中含大量金屬雜質(zhì)，并且磷酸二銨母液反復(fù)濃縮、析晶，金屬離子易富集，這些都將影響了磷酸二銨產(chǎn)品的質(zhì)量。