[發明專利]一種三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法

有效

• 申請號: 201711072225.8
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN108033434B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 王娜;張敏;陳宏坤;劉陽;李興平;神興明
• 申請（專利權）人: 云南中正化學工業有限公司;金正大諾泰爾化學有限公司;金正大生態工程集團股份有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C05B7/00
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，采用濕法磷酸為原料，與氨進行兩次中和反應制得工業級磷酸二銨，其特征在于，

a.在一次中和反應前，先將濕法磷酸原料進行濃縮，濃縮后降溫陳化，將所得陳化液離心，離心分離出的液體通入氨氣進行一次中和，至pH為3.0~3.6，得到磷酸銨料漿；

所述的濕法磷酸是未脫硫濕法磷酸，所述濕法磷酸原料濃縮條件為：在80~100℃真空條件下，濃縮至P₂O₅質量分數為40%~43%；

b.向步驟a中得到的磷酸銨料漿中加入復合鹽進行反應，所述磷酸銨料漿與所述復合鹽的反應條件為：在70℃~90℃反應0.5~1h，在反應完成后繼續在溫度70℃~90℃下靜置保溫1~2h；將反應物進行固液分離，得到磷酸銨溶液及濾渣；所述的復合鹽是氟化銨與金屬鹽的組合，所述金屬鹽為氫氧化鉀與碳酸鉀質量比1~3:1的組合；所述復合鹽占磷酸銨料漿的質量百分比為0.2%-1.6%，其中氟離子濃度在2.5%~10.5%；所述復合鹽中，所述氟化銨配成氟化銨水溶液使用，氟化銨水溶液與金屬鹽的質量比為（2-4）:（0.2-0.8）；

c.將步驟b的磷酸銨溶液通入氨氣進行二次中和，得到磷酸二銨溶液；所得磷酸二銨溶液降溫結晶后，進行固液分離，所得晶體干燥，得工業磷酸二銨產品。

2.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，其特征在于步驟a中，所述降溫陳化條件為：溫度降至25~40℃，陳化5~8h。

3.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，步驟a中，所述離心的速度為200-5000r/min。

4.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，其特征在于步驟b中，所述氟化銨水溶液質量分數為5~20%。

5.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，其特征在于步驟c中，所述二次中和的中和度為1.60~1.70。

6.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，其特征在于步驟c中，所述磷酸二銨溶液降溫結晶的條件是：降溫至25℃~40℃結晶，結晶時間3~5h。

7.如權利要求1所述的三重凈化法生產高品質工業磷酸二銨的方法，其特征在于步驟a中，離心分離出的固體用做磷肥原料；

步驟b中，固液分離得到的濾渣用做枸溶性磷肥原料；

步驟c中，固液分離所得析晶液可循環利用，用于所述的一次中和。