[發明專利]一種枸櫞酸托法替布的精制方法在審
| 申請號: | 201711072192.7 | 申請日: | 2017-11-03 |
| 公開(公告)號: | CN108358929A | 公開(公告)日: | 2018-08-03 |
| 發明(設計)人: | 謝福佳;張勇;孟繁柯;崇慶雷;李明鳳 | 申請(專利權)人: | 江蘇正大清江制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07D487/04 | 分類號: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 223001*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 精制 枸櫞酸 氨基 有效去除雜質 產品晶型 溶劑殘留 羥基丙烷 三羧酸 丙腈 吡咯 哌啶 嘧啶 | ||
1.一種枸櫞酸托法替布化合物式(Ⅰ)的精制方法,包括如下過程:將化合物式(Ⅰ)加入反應瓶中,加入純化水,攪拌升溫溶清,降溫結晶,過濾干燥,得到目標產物化合物式(Ⅰ)
。
2.權利要求1所述的化合物式(Ⅰ)的精制方法,其特征在于精制溶劑為水。
3.權利要求1所述的化合物式(Ⅰ)的精制方法,其特征在于水重量比為20-60倍,其中優選20倍。
4.權利要求1所述的化合物式(Ⅰ)的精制方法,其特征在于將化合物式(Ⅰ)加入水中,升溫至80-100℃,攪拌溶清,再降溫至5-10℃結晶,抽濾,干燥得到成品。
5.權利要求1所述的化合物式(Ⅰ)的精制方法,其特征在于降溫結晶降溫速率為5℃/h-20℃/h,其中優選10℃/h。
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