[發(fā)明專利]一種硅膠固載季鏻鹽的制備方法

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• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107912430A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 楊建鋒;洪鐘強;華超君;楊龍;張志明;徐凱嘉;徐青華;蘭欣蕾;陳劍武;金珍珍
• 申請（專利權）人: 浙江肯特催化材料科技有限公司;肯特催化材料股份有限公司
• 主分類號: A01N25/08
• 分類號: A01N25/08;A01N57/22;A01N57/20;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙)33266
• 代理人: 沈相權

1.一種硅膠固載季鏻鹽的制備方法，其特征在于所述季鏻鹽具有具有如下所示的結構式：

其中為硅膠類無機載體，經(jīng)過活化處理，表面帶有的結構；R₁、R₂、R₃為C₁～C₁₈的脂肪族烷基、苯基或芐基，可以相同也可以不同；R4、R5為乙基或硅膠載體。

2.按照權利要求1所述，其特征在于所述硅膠固載季鏻鹽的制備方法包括以下兩個步驟：

(1)季鏻鹽型硅烷的制備：

在有機溶劑存在下，將γ-氯丙基三乙氧基硅烷，三級膦按照摩爾比1:1～3的比例，氮氣保護回流溫度下反應6～48h，反應結束，加入乙醚析出沉淀，過濾，收集沉淀，重結晶，隨后真空干燥，產(chǎn)物即為季鏻鹽型硅烷；

(2)硅膠固載季鏻鹽的制備：

在有機溶劑的存在下，將表面活化后帶有羥基的硅膠類無機載體和上述純化后的季鏻鹽型硅烷按照重量比為1:0.5～5混合，回流溫度下反應6～72h，過濾得到沉淀，隨后以溶劑抽提除去未反應的季鏻鹽型硅烷，將產(chǎn)物真空干燥，得到硅膠固載季鏻鹽。

3.按照權利要求2所述，其特征在于所述步驟1中的有機溶劑可以為C1～C4醇，甲苯，二甲苯、苯甲醇、苯乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等，或者他們中的幾種混合有機溶劑。

4.按照權利要求2所述，其特征在于所述步驟1中鹵代三級膦為脂肪族三級膦或芳香族三級膦；所述脂肪族三級膦為C₁～C₁₈的含有一個磷原子的脂肪族烷基三級膦，所述芳香族三級膦為含有一個磷原子的苯基或芐基的芳香族三級膦。

5.按照權利要求2所述，其特征在于所述步驟2中硅膠類無機載體為硅膠、分子篩、硅藻土、天然白土、硅鋁酸或硅酸鎂等SiO₂無機材料，使用前經(jīng)過活化處理，表面含有結構。

6.按照權利要求2所述，其特征在于所述步驟2中有機溶劑為C1～C4醇、四氫呋喃、二氧六環(huán)、N，N一二甲基甲酰胺等，或者它們中幾種的混合物。