[發明專利]一種聚酰亞胺的制備方法

在審

• 申請號: 201711070119.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107698761A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 黃健;魏桂榮
• 申請（專利權）人: 杭州超通科技有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙)11504
• 代理人: 宋林清

1.一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)預聚體的制備：合成聚酰胺酸；

(2)環化反應：將步驟(1)得到的預聚體聚酰胺酸通過螺桿擠出機在一定溫度下進行環化反應，得到環化產物；

(3)后處理：收集步驟(2)的環化產物進行后處理，得到聚酰亞胺粉末。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，進一步包括，在環化反應后，通過螺桿擠出機的真空口將溶劑抽出，冷凝，以及對冷凝得到的溶劑進行收集的步驟。

3.根據權利要求2所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述冷凝得到的溶劑可以返回預聚體制備步驟中，進行重復利用。

4.根據權利要求1-3任一項所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所述聚酰胺酸是由二元酸酐和二胺按照一定比例溶于溶劑中，并通過添加封端劑，在一定溫度下，經過一定時間反應得到。

5.根據權利要求1-3任一項所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述螺桿擠出機為單螺桿擠出機。

6.根據權利要求1-3任一項所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述溫度為150-300℃，所述螺桿擠出機的轉速為10-300r/min，所述環化反應的時間為1-20分鐘。

7.根據權利要求6所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述溫度為180-250℃，所述螺桿擠出機的轉速為100-150r/min，所述環化反應的時間為2-5分鐘。

8.根據權利要求4所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述二元酸酐為芳族二酸酐，所述二胺為芳族二胺，所述溶劑為極性溶劑，所述封端劑為伯單胺或芳族二羧酸酐的至少一種。

9.根據權利要求8所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，所述芳族二酸酐為均苯四甲酸二酐、3,3’4,4’-二苯砜四酸二酐、3,3’,4,4’-聯苯四酸二酐、雙酚A型二酐、3,3’4,4’-二苯酮四酸二酐、4,4’-氧雙鄰苯二甲酸酐、六氟異亞丙基二酞酸二酐、異構二苯硫醚二酐、三苯二醚四酸二酐、苯酮四甲酸二酐、單醚四甲酸二酐、4,4'-(六氟亞丙基)雙鄰苯二甲酸酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-雙(3,4-二羧基苯氧基)二苯基硫化物二酐、1,2,4,5-苯四酸二酐、2,3,3',4'-二苯酮四羧酸二酐、2,2',6,6'-聯苯四羧酸二酐、丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、環丁烷-1,2,3,4-四羧酸二酐、噻吩-2,3,4,5-四羧酸二酐、吡啶-2,3,5,6-四羧酸二酐中的一種或幾種；所述芳族二胺為4,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯醚、3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯砜、3,3'-二氨基二苯砜、間二氨基苯、對二氨基苯、鄰二氨基苯、1,5-二氨基萘、3,3-二甲基苯胺、聯苯胺、間苯二甲二胺、雙(氨基苯氧基)芴、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯、4,4'-雙(3-氨基苯氧基)聯苯、雙(氨基苯氧基)芴、2,6'-二氨基甲苯、2,4-二氨基氯苯、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基聯苯、4,4'-二氨基二苯硫、1,2-二氨基甲烷、1,4-二氨基丁烷、四亞甲基二胺、1,10-二氨基十二烷、1,4-二氨基環己烷、1,2-二氨基環己烷、3,4-二氨基吡啶、1,4-二氨基-2-丁酮、1,3-雙(3-氨基苯氧基-4'-苯甲酰基)苯、4,4'-二(3-氨基苯氧基苯)砜、2,2'-二(4-氨基苯氧基苯)砜、4,4'-二(3-氨基苯氧基苯)丙烷、4,4'-二(4-氨基苯氧基苯)丙烷、4,4'-二氨基二苯甲酮、雙(4-(4-氨基苯氧基)苯基)六氟丙烷、4,4'-雙(氨基苯基)六氟丙烷、1,3-二氨基-4-異丙基苯、1,2-雙(3-氨基苯氧基)乙烷、雙(對-β-氨基-叔丁基苯基)醚、1,3-雙(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-雙(3-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-雙(2-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯、1,3-雙(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-甲苯、1,3-雙(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)-2-氯苯、雙(3-(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚、雙(3-(3-(2-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚，雙(4-(3-(3-氨基苯氧基)苯氧基)苯基)醚、α,ω-雙(甲基氨基)聚二甲基硅氧烷中的一種或幾種；所述極性溶劑為4,4’-二甲基甲酰胺、4,4’-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基-1-吡咯烷酮、間甲酚的一種或幾種；所述伯單胺為苯胺、氯苯胺、萘基胺、全氟甲基苯胺的一種或幾種；所述芳族二羧酸酐為鄰苯二甲酸酐、取代的鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種。

10.根據權利要求1-3任一項所述的一種聚酰亞胺的制備方法，其特征在于，步驟(3)后處理包括固液分離、洗滌和干燥。