[發(fā)明專利]一種抑菌抗凝造紙濕強(qiáng)劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711068871.7
• 申請(qǐng)日: 2017-11-03
• 公開（公告）號(hào): CN107905029A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍年生;何俊欣;張淑嫻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州市雄泰紡織品有限公司
• 主分類號(hào): D21H21/20
• 分類號(hào): D21H21/20;D21H21/36;D21H17/55;D21H17/24
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及造紙助劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抑菌抗凝造紙濕強(qiáng)劑的制備方法。

背景技術(shù)

通常不經(jīng)過處理的紙張被水濕透后纖維即失去其大部分強(qiáng)度。如果紙張中添加一些濕強(qiáng)劑，就可以使紙張?jiān)诒凰疂?rùn)濕后仍具有可以滿足使用要求的機(jī)械強(qiáng)度。隨著造紙技術(shù)的不斷進(jìn)步，紙的用途越來越廣泛，濕強(qiáng)紙的需求量也不斷增加，因而，濕強(qiáng)劑已成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。

濕強(qiáng)劑增進(jìn)紙張的濕強(qiáng)機(jī)理，可分為兩種，第一種即保護(hù)已有的纖維間結(jié)合機(jī)理，增濕劑在纖維周圍會(huì)產(chǎn)生一個(gè)交錯(cuò)鏈狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可以阻止纖維的膨脹和吸水，以保持現(xiàn)有纖維間氫鍵；第二種即產(chǎn)生新的、抗水的纖維間鍵和機(jī)理，通過纖維與濕強(qiáng)劑之間形成的新的抗水結(jié)合鍵以交聯(lián)方式來連接纖維。一般常用的造紙濕強(qiáng)劑包括脲醛樹脂（UF）類濕強(qiáng)劑、三聚氰胺甲醛樹脂（MF）、PAE濕強(qiáng)劑以及其他濕強(qiáng)劑。

濕強(qiáng)劑現(xiàn)在主要是以聚酰胺聚胺環(huán)氧氯丙烷樹脂（PAE）濕強(qiáng)劑為主，PAE濕強(qiáng)劑是一種能大幅度提高頁(yè)干、濕強(qiáng)度的目前世界上常用的新一代無(wú)毒、無(wú)味的造紙助劑，適合各類有濕強(qiáng)要求的紙張生產(chǎn)，因此受到了廣大用戶的歡迎。與UF樹脂、MF樹脂相比，它不僅是在中堿性條件下熟化的高效濕增強(qiáng)劑，而且在提高濕強(qiáng)度的同時(shí)并不損失成紙的柔軟性、吸收性，特別適用于醫(yī)療衛(wèi)生用紙。PPE濕強(qiáng)劑應(yīng)用廣泛，可以用于廣告貼紙、鈔票用紙、工業(yè)濾紙、食品包裝和醫(yī)療衛(wèi)生用紙等方面，為我們的日常生活帶來了極大的便利。

但是，由于PPE樹脂是一種熱固性樹脂，需要在一定的溫度和一定的時(shí)間才能產(chǎn)生完全濕強(qiáng)度效果，對(duì)生產(chǎn)條件要求高；PAE溶液穩(wěn)定性較差，當(dāng)pH值大于5時(shí)稀溶液極易發(fā)生凝膠，這樣的溶液保存時(shí)間較短，一般4個(gè)月左右，而且容易變質(zhì)，不能長(zhǎng)期貯藏；加入濕強(qiáng)劑后，紙張的抗撕裂指數(shù)并未得到有效提高，制約了紙品用途的問題。

因此，研制出一種能夠解決上述性能問題的濕強(qiáng)劑非常有必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對(duì)造紙濕強(qiáng)劑抑菌性能差以及浸漬紙張時(shí)易發(fā)生凝膠現(xiàn)象的缺陷，提供了一種抑菌抗凝造紙濕強(qiáng)劑的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種抑菌抗凝造紙濕強(qiáng)劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數(shù)計(jì)，向裝有回流冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，啟動(dòng)攪拌器，攪拌混合后，繼續(xù)加入2～3份對(duì)甲苯磺酸、50～55份己二酸，對(duì)三口燒瓶加熱升溫，保溫反應(yīng)，得到預(yù)聚產(chǎn)物；

（2）將上述三口燒瓶改接蒸餾裝置，繼續(xù)加熱升溫，保溫反應(yīng)，直至不再有液體蒸出，降溫，向三口燒瓶中加入蒸餾水，攪拌，得到黃色透明的中間體；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，取15～20份殼聚糖溶于30～40份醋酸溶液中，攪拌后，得到酸化殼聚糖溶液，向酸化殼聚糖溶液中加入5～8份環(huán)氧氯丙烷，加熱升溫，反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物；

（4）將上述反應(yīng)產(chǎn)物用蒸餾水透析，得到透析后的反應(yīng)產(chǎn)物，將透析后的反應(yīng)產(chǎn)物置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸，得到旋蒸產(chǎn)物，冷凍干燥得到改性殼聚糖；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，將40～50份中間體置于帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，加入20～25份去離子水，啟動(dòng)攪拌器，攪拌混合至均相，對(duì)三口燒瓶水浴升溫，用滴液漏斗滴加環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)，自然降溫至室溫，得到預(yù)產(chǎn)物，將預(yù)產(chǎn)物與15～20份改性殼聚糖混合后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH，得到亮黃色液體，向亮黃色液體中摻水?dāng)嚢杌旌希玫礁男訮AE乳液即抑菌抗凝造紙濕強(qiáng)劑。

步驟（1）所述的攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為300～350r/min，攪拌混合時(shí)間為10～2min，對(duì)三口燒瓶加熱升溫后溫度為120～125℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為35～45min。

步驟（2）所述的繼續(xù)加熱升溫后溫度為180～200℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為1～2h，降溫后溫度為至100～110℃，向三口燒瓶加入蒸餾水時(shí)控制三口燒瓶?jī)?nèi)體系固體含量為50%，攪拌時(shí)間為20～25min。

步驟（3）所述的醋酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，攪拌時(shí)間為30～35min，加熱升溫后溫度為60～65℃，反應(yīng)時(shí)間為20～24h。

步驟（4）所述的透析時(shí)控制截留分子量為8000～12000D，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)速為80～90r/min，旋蒸時(shí)間為20～25min，冷凍干燥溫度為-20～-10℃下，冷凍干燥時(shí)間為30～35min。

步驟（5）所述的攪拌器轉(zhuǎn)速為以160～180r/min，水浴升溫后溫度為70～80℃，