[發明專利]一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711068871.7
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107905029A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 龍年生;何俊欣;張淑嫻
• 申請（專利權）人: 常州市雄泰紡織品有限公司
• 主分類號: D21H21/20
• 分類號: D21H21/20;D21H21/36;D21H17/55;D21H17/24
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

1.一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，向裝有回流冷凝管、攪拌器的三口燒瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，啟動攪拌器，攪拌混合后，繼續加入2～3份對甲苯磺酸、50～55份己二酸，對三口燒瓶加熱升溫，保溫反應，得到預聚產物；

（2）將上述三口燒瓶改接蒸餾裝置，繼續加熱升溫，保溫反應，直至不再有液體蒸出，降溫，向三口燒瓶中加入蒸餾水，攪拌，得到黃色透明的中間體；

（3）按重量份數計，取15～20份殼聚糖溶于30～40份醋酸溶液中，攪拌后，得到酸化殼聚糖溶液，向酸化殼聚糖溶液中加入5～8份環氧氯丙烷，加熱升溫，反應，得到反應產物；

（4）將上述反應產物用蒸餾水透析，得到透析后的反應產物，將透析后的反應產物置于旋轉蒸發儀中，旋蒸，得到旋蒸產物，冷凍干燥得到改性殼聚糖；

（5）按重量份數計，將40～50份中間體置于帶有攪拌器和滴液漏斗的三口燒瓶中，加入20～25份去離子水，啟動攪拌器，攪拌混合至均相，對三口燒瓶水浴升溫，用滴液漏斗滴加環氧氯丙烷，反應，自然降溫至室溫，得到預產物，將預產物與15～20份改性殼聚糖混合后，用鹽酸調節pH，得到亮黃色液體，向亮黃色液體中摻水攪拌混合，得到改性PAE乳液即抑菌抗凝造紙濕強劑。

2.根據權利要求1所述的一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的攪拌器的攪拌轉速為300～350r/min，攪拌混合時間為10～2min，對三口燒瓶加熱升溫后溫度為120～125℃，保溫反應時間為35～45min。

3.根據權利要求1所述的一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的繼續加熱升溫后溫度為180～200℃，保溫反應時間為1～2h，降溫后溫度為至100～110℃，向三口燒瓶加入蒸餾水時控制三口燒瓶內體系固體含量為50%，攪拌時間為20～25min。

4.根據權利要求1所述的一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的醋酸溶液的質量分數為2%，攪拌時間為30～35min，加熱升溫后溫度為60～65℃，反應時間為20～24h。

5.根據權利要求1所述的一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的透析時控制截留分子量為8000～12000D，旋轉蒸發儀轉速為80～90r/min，旋蒸時間為20～25min，冷凍干燥溫度為-20～-10℃下，冷凍干燥時間為30～35min。

6.根據權利要求1所述的一種抑菌抗凝造紙濕強劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的攪拌器轉速為以160～180r/min，水浴升溫后溫度為70～80℃，漏斗滴加速率為5～7mL/min，反應時間為50～60min，鹽酸的質量分數為10%，鹽酸調節pH為4～5，控制摻水后亮黃色液體粘度為80～100mPa·s。