[發明專利]一種多級膜控制的連續結晶方法

有效

• 申請號: 201711068489.6
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107899266B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 姜曉濱;李冠男;賀高紅;脫凌晗;盧大鵬;肖武;李祥村;吳雪梅
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C29/78;C07C31/24;C01D9/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種多級膜控制的連續結晶方法，其特征在于，使用的連續結晶裝置由兩個回路組成；

第一回路：第一攪拌裝置(2)安裝在帶有夾套的原料釜(1)內，夾套與第一溫控裝置(3)經管道相連接，原料釜(1)出口依次經過第一蠕動泵(4)、第一轉子流量計(5)、第一閥門(6)、第一溫度計(7)、第一壓力表(8)與膜組件組合(19)中的第一個膜組件的下端口連接，膜組件組合(19)中的最后一個膜組件的上端口一路經第七閥門(28)與原料釜(1)入口連接，膜組件組合(19)中的最后一個膜組件的上端口另一路經第三閥門(20)與過濾裝置(21)連接；過濾裝置(21)上端口與原料釜(1)入口連接，其下端口與干燥裝置(22)的左端口連接，干燥裝置(22)的右端口產出最終的晶體產品；干燥裝置(22)的下端口為干燥氣進口，上端口為干燥器出口；其中，膜組件間通過閥門控制連接；

第二回路：第二攪拌裝置(9)安裝在帶有夾套的冷卻或溶析劑料液罐(10)內，夾套與第二溫控裝置(11)經管道相連接，冷卻或溶析劑料液罐(10)置于精密電子天平(12)上，精密電子天平(12)連接控制系統(13)，冷卻或溶析劑料液罐(10)出口依次經過第二閥門(14)、第二轉子流量計(15)、第二溫度計(16)、第二壓力表(17)、第二蠕動泵(18)、轉子流量計組合(23)、溫度調節器組合(29)、儀表組合(24)和膜組件組合(19)，與冷卻或溶析劑液罐(10)入口連接；其中，每一個膜組件下端口經過壓力表和溫度表連接溫度調節器，每個溫度調節器下端口連接一個轉子流量計，而后并聯連接，串聯在回路中；

步驟如下：

(1)配制近飽和的待結晶溶液，并將其注入到原料釜(1)中，打開第一攪拌裝置(2)和第一溫控裝置(3)，使待結晶溶液混合均勻；再同時打開第二攪拌裝置(9)、第二溫控裝置(11)、精密電子天平(12)和控制系統(13)，使溶析劑受熱均勻，天平示數穩定；

(2)打開第一蠕動泵(4)、第一閥門(6)、膜組件組合(19)內的控制閥門，調節第一蠕動泵(4)，使待結晶溶液在第一回路穩定流動；

(3)打開第二閥門(14)和第二蠕動泵(18)，調節第二蠕動泵(18)，使冷卻或溶析劑料液罐(10)中的液體在第二回路中循環穩定流動；通過調節各級溫度調節器功率來控制膜組件管程冷卻劑溫度，使膜組件中各級逐漸降低，其中成核區比生長區高2-20℃，生長區比熟化區高1-10℃；通過調節各級轉子流量計控制膜組件殼程溶析劑流速，使膜組件組合中各級壓力逐漸降低，以調節管程溶析劑滲透速率，其中，成核區比生長區高2-20kPa，生長區比熟化區高1-10kPa，使待結晶溶液在成核區、生長區和熟化區的停留時間依次增長，在多級膜組件中分別進行結晶成核、結晶生長和晶體熟化過程；

(4)直至第一回路中循環流動的晶體產品滿足要求，關閉第七閥門(28)，打開第三閥門(20)、過濾裝置(21)和干燥裝置(22)，并通入干燥氣，在干燥裝置(22)出口得到的最終的晶體產品。

2.根據權利要求1所述的連續結晶方法，其特征在于，所述的膜組件中使用的膜為中空纖維膜或平板膜。

3.根據權利要求2所述的連續結晶方法，其特征在于，所述的中空纖維膜或/和平板膜為有機膜、無機膜或復合膜。