[發明專利]一種5?溴吲哚的制備方法在審
| 申請號： | 201711068140.2 | 申請日： | 2017-11-03 |
| 公開（公告）號： | CN107915670A | 公開（公告）日： | 2018-04-17 |
| 發明（設計）人： | 胡海威 | 申請（專利權）人： | 蘇州艾緹克藥物化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246 | 代理人： | 連平 |
| 地址： | 215000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種5-溴吲哚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將SO3通入乙醚中，混合均勻后，加入催化劑，室溫條件下滴加吲哚的乙醚溶液，攪拌混合均勻，滴加完成后繼續反應4-6h后，向其中加入氫氧化鈉溶液，攪拌反應1-2h，生成沉淀，將沉淀物過濾，洗滌，干燥后制得2-磺酸鈉吲哚；
(2)將制備的2-磺酸鈉吲哚與乙酸酐混合后，在惰性氣體保護下，保持溫度為50-60℃進行反應4-5h，反應完成后冷卻至室溫，進行過濾，洗滌，干燥制得2-磺酸鈉-1-乙酰基吲哚；
(3)將制備的2-磺酸鈉-1-乙酰基吲哚溶解于DMF中，加入NBS(N-溴代琥珀酰亞胺)混合攪拌，在室溫下反應2-3h后，加入氫氧化鈉溶液調節pH為9-10，加熱至60-80℃，回流反應8-12h后，調節pH為中性，減壓蒸餾，過濾，將固體物質進行乙醇重結晶，即得所述5-溴吲哚。
2.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑為ZrO2與硅藻土的混合物。
3.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑為ZrO2與硅藻土的質量比為2:3的混合物。
4.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中催化劑與吲哚的使用量質量比為1：1。
5.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中吲哚與SO3使用量摩爾比為1:1.5-1.9。
6.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中氫氧化鈉溶液的質量濃度為30％-40％。
7.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中2-磺酸鈉吲哚與乙酸酐的使用量摩爾比為1:15-20。
8.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中2-磺酸鈉-1-乙酰基吲哚與NBS的使用量摩爾比為1:1.2-1.8。
9.根據權利要求1所述的5-溴吲哚的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中氫氧化鈉溶液的質量濃度為30-50％。
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