[發明專利]一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711067699.3
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107955598B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 張超;劉穎;劉天西;李樂;劉思良;王開;楊靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;B01J27/24;B01J37/10;B01J37/08;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 31233 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料，具有中空結構，內核是硒化鉬納米片，外殼是中空納米帶結構的氮摻雜碳層；其制備方法包括：三氧化鉬納米帶的合成，三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料的合成，硒化鉬/聚吡咯核殼結構二元復合材料的合成，硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的合成；用作可見光催化劑、電催化劑、鈉/鋰離子陽極材料和發光晶體管材料。本發明的硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料克服了硒化鉬本體材料活性低的缺點，有效緩解硒化鉬在使用過程中因體積膨脹造成的不穩定性；本發明的方法簡單，易于操作，環保，成本低廉，適用于工業化生產。

技術領域

本發明屬于過渡金屬化合物納米材料領域，特別涉及一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

作為過渡金屬化合物納米材料中的典型代表，硒化鉬屬于六方晶系，具有類似于三明治的二維片層狀結構，層與層之間通過較弱的范德華力結合在一起。相鄰的分子層通過分子間作用力結合可以相互滑動，因而具有較低的摩擦系數，常用作固體潤滑劑；硒化鉬中每個鉬原子被六個硒原子包圍，呈三角棱柱狀，比表面積大，表面活性高，具有優異的催化活性，廣泛用作石油加工行業的加氫脫硫催化劑以及廢水處理催化劑。此外，由于具有較大層間距，一些離子如Li+和Na+可以很容易地插入到硒化鉬的層間，形成插層化合物，因此在能量存儲上也有廣泛應用。然而，由于其自身較差的導電性以及有限的活性位點大大限制了硒化鉬在光電子、新能源、生物傳感等領域的應用，且單一功能的硒化鉬已經完全無法滿足需要，因而發展基于硒化鉬復合多功能納米材料的制備方法尤為必要。由于中空氮摻雜碳納米帶具有較高的長徑比高，大的比表面積，較高的電子傳輸能力與優異的機械強度，從而能夠提高其復合材料結構穩定性及導電性，因此將硒化鉬限域在納米帶結構的氮摻雜碳納米框架內具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料及其制備方法和應用，該方法簡單，易于操作，環保，提高了復合材料的穩定性。

本發明的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料，具有中空結構，內核是硒化鉬納米片，外殼是中空納米帶結構的氮摻雜碳層。

本發明的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，包括：

(1)將質量比為10:1-1:20(優選10:1-1:10)的鉬酸鈉和氯化鈉溶于溶劑中形成混合溶液，攪拌，水熱反應，冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得到三氧化鉬納米帶，其中，混合溶液中鉬酸鈉的濃度為0.01-0.1g/mL；

(2)將步驟(1)中三氧化鉬納米帶溶于溶劑中，攪拌，加入吡咯，繼續攪拌，加入引發劑溶液反應，抽濾，洗滌，干燥，得到三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料，其中，三氧化鉬納米帶和吡咯的質量比為1:4-15，引發劑與吡咯的摩爾比為1:1-4，三氧化鉬納米帶溶液的濃度為0.2-0.6mg/mL；

(3)將步驟(2)中三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料溶于溶劑一中，超聲，得到分散液，將硒溶于溶劑二中，攪拌，滴加到分散液中，水熱反應，冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得到硒化鉬/聚吡咯核殼結構二元復合材料,其中，三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料和硒的質量比為5:1-1:5，三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料溶液的濃度為0.001-0.02g/mL，硒溶液的濃度為0.001-0.02g/mL；

(4)將步驟(3)中硒化鉬/聚吡咯核殼結構二元復合材料在惰性氣體環境下退火，洗滌，抽濾，干燥，得到硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料。

所述步驟(1)中攪拌時間為10min；水熱反應前加入3mol/L鹽酸溶液調節pH值為0.5-1.5。

所述步驟(1)中水熱反應溫度為160-220℃，水熱反應時間為10-48h；干燥為在烘箱中60℃干燥24h。

所述步驟(1)、(2)中溶劑均為去離子水。