[發明專利]一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711067699.3
• 申請日: 2017-11-03
• 公開（公告）號: CN107955598B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 張超;劉穎;劉天西;李樂;劉思良;王開;楊靜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/88;B01J27/24;B01J37/10;B01J37/08;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 31233 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;魏峯

1.一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料，其特征在于，具有中空結構，內核是硒化鉬納米片，外殼是中空納米帶結構的氮摻雜碳層。

2.一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，包括：

(1)將質量比為10:1-1:20的鉬酸鈉和氯化鈉溶于溶劑中形成混合溶液，攪拌，水熱反應，冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得到三氧化鉬納米帶，其中，混合溶液中鉬酸鈉的濃度為0.01-0.1g/mL；

(2)將步驟(1)中三氧化鉬納米帶溶于溶劑中，攪拌，加入吡咯，繼續攪拌，加入引發劑溶液反應，抽濾，洗滌，干燥，得到三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料，其中，三氧化鉬納米帶和吡咯的質量比為1:4-15，引發劑與吡咯的摩爾比為1:1-4，三氧化鉬納米帶溶液的濃度為0.2-0.6mg/mL；

(3)將步驟(2)中三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料溶于溶劑一中，超聲，得到分散液，將硒溶于溶劑二中，攪拌，滴加到分散液中，水熱反應，冷卻，抽濾，洗滌，干燥，得到硒化鉬/聚吡咯核殼結構二元復合材料,其中，三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料和硒的質量比為5:1-1:5，三氧化鉬/聚吡咯二元復合材料溶液的濃度為0.001-0.02g/mL，硒溶液的濃度為0.001-0.02g/mL；

(4)將步驟(3)中硒化鉬/聚吡咯核殼結構二元復合材料在惰性氣體環境下退火，洗滌，抽濾，干燥，得到硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料。

3.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌時間為10min；水熱反應前加入3mol/L鹽酸溶液調節pH值為0.5-1.5。

4.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中水熱反應溫度為160-220℃，水熱反應時間為10-48h；干燥為在烘箱中60℃干燥24h。

5.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)、(2)中溶劑均為去離子水。

6.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中繼續攪拌時間為10min；引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或氯化鐵；引發劑溶液的濃度為16.5mg/ml；反應溫度為-10-10℃，反應時間為6-48h；干燥為在真空條件下60℃干燥24h。

7.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中超聲時間為0.5h；溶劑一為N,N-二甲基甲酰胺；溶劑二是質量分數為50％的水合肼；攪拌時間為1-4h，攪拌溫度為80℃。

8.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中水熱反應溫度為160-220℃，水熱反應時間為10-48h；干燥為在烘箱中60℃干燥24h。

9.按照權利要求2所述的一種硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中惰性氣體為氮氣；退火的工藝參數為：升溫到800℃，保溫時間為4h，升溫的速率為2-5℃/min；洗滌為先用鹽酸洗滌再用水洗滌；干燥為在真空條件下60℃干燥24h。

10.一種如權利要求1所述的硒化鉬納米片/氮摻雜碳核殼結構復合材料的應用，其特征在于，用作可見光催化劑、電催化劑、鈉/鋰離子陽極材料和發光晶體管材料。