[發明專利]測定固體催化劑中總酸量的方法

有效

• 申請號: 201711067440.9
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN109752339B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 安謐;楊曉彥;史得君;何京;孫麗君;徐華;張若霖;陳芬芬;赫麗娜;李金
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

一種測定固體催化劑中總酸量的方法，包括如下步驟：a、制作催化劑的自支撐片；b、將所述自支撐片轉移到反應池內，對所述反應池抽真空和加熱處理，以凈化催化劑表面，然后降溫，在降溫過程中，記錄相應溫度紅外譜圖，作為紅外背景譜圖；c、向所述反應池內脈沖釋放探針分子氣體，探針分子吸附在催化劑上，記錄第一次脈沖時質子酸或非質子酸化學吸附特征峰；d、比較探針分子化學吸附特征峰，當兩次脈沖吸附后特征峰的紅外譜圖重合，認定探針分子吸附飽和；e、根據紅外譜圖質子酸化學吸附特征峰或非質子酸化學吸附特征峰的積分面積、脈沖氣體體積可以計算出固體催化劑總酸量。

技術領域

本發明為一種測定固體酸催化劑總酸量的方法，具體的說，是一種利用中紅外光譜和脈沖吸附法測定固體酸催化劑總酸量的方法。

背景技術

在石油煉制過程中，如催化裂化、催化重整、加氫裂化、加氫精制、烷基化、異構化和烯烴疊合等，都是在特定的催化劑作用下完成的，這些都需要用到催化劑的酸性。催化裂化催化劑以沸石為主要活性組分，是典型的固體酸催化劑；催化重整、加氫裂化和加氫精制催化劑采用氧化鋁為酸性載體，反應過程中需要金屬功能和酸性功能協同作用；因此，催化劑表征需要探索催化劑的酸類型和總酸量。

目前分析催化劑酸性，比較常用和重要的有吸附指示劑滴定法、程序升溫熱脫附法、紅外光譜法、吸附微量熱法、熱分析方法、核磁共振譜等，其中只有紅外光譜法和核磁共振譜法可以區分質子酸和非質子酸。紅外光譜法相比較于核磁共振譜法，優點是儀器便宜，操作簡單，維護方便，是一種方便快捷的分析手段，但是紅外光譜法研究催化劑總酸量的研究較少。

佘勵勤，李宣文在《固體催化劑的研究方法第四章化學吸附與表面酸性測定》(石油化工，2000，29(8)：621～635)中詳細比較了測定催化劑總酸量和酸性的方法，并對每種方法的優缺點進行了比較。

辛勤，梁長海在《固體催化劑的研究方法第八章紅外光譜法 (上)》(石油化工，2001,30(1)：72～85)中對紅外光譜法測定催化劑酸性的原理、催化劑制樣方法做出了介紹，并介紹了不同反應池的構造，比較各種反應池的優缺點。

劉璇等發明了一種原位紅外光譜池(CN103969186A)，可以利用紅外光譜原位監測化學反應。

廖遠琰等發明了一種原位紅外樣品池(CN92105248)，可以對樣品加熱、抽真空、加壓，對樣品的原位化學反應做表征。

發明內容

本發明的目的在于克服程序升溫脫附法和吸附指示劑滴定法等測定催化劑酸性的方法不能區分催化劑酸類型的不足，提供一種中紅外光譜同時測定固體催化劑總酸量的方法，本發明的目的是通過如下措施來達到：

本發明提供一種測定固體催化劑中總酸量的方法，包括如下步驟：

a、首先制作催化劑的自支撐片；

b、將所述自支撐片轉移到反應池內，對所述反應池抽真空和加熱處理，以凈化催化劑表面，然后降溫，在降溫過程中，記錄相應溫度紅外譜圖，作為紅外背景譜圖；

c、加熱所述反應池到所需溫度，保持溫度不變，關閉所述反應池出氣閥，向所述反應池內脈沖釋放探針分子氣體，探針分子吸附在催化劑上，記錄第一次脈沖時質子酸或非質子酸化學吸附特征峰，將質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A1，非質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A2，探針分子氣體脈沖體積記為V，記錄每次吸附后的紅外譜圖；

d、比較探針分子化學吸附特征峰，當兩次脈沖吸附后特征峰的紅外譜圖重合，認定探針分子吸附飽和，停止脈沖，此時質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A1’，非質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A2’；

e、根據紅外譜圖質子酸化學吸附特征峰或非質子酸化學吸附特征峰的積分面積、脈沖氣體體積可以計算出固體催化劑總酸量，

計算公式為如下兩個中的任意一個：