[發明專利]測定固體催化劑中總酸量的方法

有效

• 申請號: 201711067440.9
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN109752339B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 安謐;楊曉彥;史得君;何京;孫麗君;徐華;張若霖;陳芬芬;赫麗娜;李金
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種測定固體催化劑中總酸量的方法，包括如下步驟：

a、首先制作催化劑的自支撐片；

b、將所述自支撐片轉移到反應池內，對所述反應池抽真空和加熱處理，以凈化催化劑表面，然后降溫，在降溫過程中，記錄相應溫度紅外譜圖，作為紅外背景譜圖；

c、加熱所述反應池到所需溫度，保持溫度不變，關閉所述反應池出氣閥，向所述反應池內脈沖釋放探針分子氣體，探針分子吸附在催化劑上，記錄第一次脈沖時質子酸或非質子酸化學吸附特征峰，將質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A1，非質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A2，探針分子氣體脈沖體積記為V，記錄每次吸附后的紅外譜圖；

d、比較探針分子化學吸附特征峰，當兩次脈沖吸附后特征峰的紅外譜圖重合，認定探針分子吸附飽和，停止脈沖，此時質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A1’，非質子酸化學吸附特征峰的積分面積記為A2’；

e、根據紅外譜圖質子酸化學吸附特征峰或非質子酸化學吸附特征峰的積分面積、脈沖氣體體積可以計算出固體催化劑總酸量，

計算公式為如下兩個中的任意一個：

催化劑的自支撐片的質量為m；

固體催化劑總酸量＝V·A1’/(A1·m)；或

固體催化劑總酸量＝V·A2’/(A2·m)。

2.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：所述催化劑的自支撐片中，催化劑的質量為50毫克至400毫克，催化劑的粒度為10微米至300微米。

3.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：步驟a中，制作催化劑的自支撐片時，催化劑在壓制時壓力為10Mpa-45Mpa。

4.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：所述反應池設有氣體進口閥門和氣體出口閥門；紅外光路能夠透過所述反應池的窗片和所述自支撐片，到達紅外光譜儀檢測器。

5.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：步驟b中，凈化催化劑表面時，所述反應池最高溫度為300℃至800℃，反應池抽真空的壓力范圍為10^-5pa至10^-1pa。

6.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：步驟c中，加熱反應池到所需溫度，溫度范圍為100℃到600℃。

7.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：所述探針分子氣體為堿性氣體。

8.根據權利要求1所述的測定固體催化劑中總酸量的方法，其特征在于：步驟c中，向所述反應池內脈沖釋放探針分子氣體時，單次脈沖釋放的探針分子體積為常壓下1毫升至10毫升，脈沖間隔為30秒到30分鐘。