[發明專利]一種阿扎胞苷單晶的制備方法

有效

• 申請號: 201711066107.6
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN107827944B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 趙乾坤;彭濤;盧作勇;汪娟
• 申請（專利權）人: 北京滿格醫藥科技有限公司;吉林省德商藥業股份有限公司
• 主分類號: C07H19/12
• 分類號: C07H19/12;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阿扎胞苷單晶培養方法，其特征在于，包含以下步驟：

第一步阿扎胞苷固體的溶解：

取一定量的阿扎胞苷固體于某一溫度下加入適量有機溶劑溶解，然后通過微孔濾膜進行過濾，得到一定濃度的阿扎胞苷溶液，同時保證所得溶液澄清透明，無任何肉眼可見微粒；

本步驟所述有機溶劑選自二甲基亞砜，二甲基甲酰胺，甲醇，乙醇，異丙醇，甲苯，二氯甲烷其中的兩種或兩種以上溶劑組合；

第二步阿扎胞苷單晶的培養：采用揮發溶劑擴散法,其具體方法如下：

1)將第一步所獲得的無色澄清溶液用注射器定量量取轉移至容器A；

2)隨后對容器A用封口膜進行密封處理，并且需要在容器A的封口膜密閉處用注射器針頭扎上適當數量的小孔，使得溶劑能通過小孔自由擴散；

3)另取一個容器B，加入適量二氯甲烷，本步驟所要求的容器B其體積必須大于容器A，并且保證容器A能夠順利放入容器B內；

4)步驟1所制備的無色澄清溶液連同其盛放容器A，放入到盛有有機溶劑的容器B中；

5)而后用封口膜對容器B進行密封，確保容器B中的有機溶劑不能通過氣化溢出容器B外面；

6)整個裝置置于恒溫恒濕的環境中，避光，靜置放置，嚴格避免裝置晃動,本步驟所要求的恒溫是指25℃，恒濕指濕度為50RH-60％Rh；

7)最初每隔2至4小時觀察一次，第二天每隔8小時觀察一次，并記錄單晶情況，直至出現單晶，當單晶出現時，繼續培養2-4天；

第一步驟所述一定濃度的阿扎胞苷溶液所指的濃度范圍為10mg/mL到200mg/mL之間的濃度范圍。

2.按照權利要求1所述單晶培養方法，其特征在于，第一步所述某一溫度為15-40℃之間的任何溫度。

3.按照權利要求1所述單晶培養方法，其特征在于，第一步所述某一溫度為15℃到30℃之間。

4.按照權利要求1所述單晶培養方法，其特征在于，第一步所述某一溫度為25℃到30℃之間。

5.按照權利要求1所述單晶培養方法，其特征在于，第一步所述有機溶劑為二甲基亞砜，甲苯，二氯甲烷的混合溶劑體系。

6.按照權利要求1所述單晶培養方法，其特征在于，第一步驟所述一定濃度的阿扎 胞苷溶液所指的濃度為100mg/mL。