[發明專利]一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201711064557.1
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN108083241B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 羅永松;王彥鴿;陸陽;張夢杰;羅榮杰;張英歌;郭燕
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 饒欣

本發明公開了一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，包括將一定量聚苯乙烯球，加入到濃硫酸中充分浸泡攪拌；將聚苯乙烯球洗至中性，干燥得到磺化的聚苯乙烯球；取磺化聚苯乙烯球，加入無水乙醇完全溶解得到溶液；將一定量的鈦酸四丁酯和去離子水加入到溶液中，攪拌完成后，將溶液離心清洗干凈，加入去離子水，得到溶液A；將一定量的石墨烯，加入到去離子水中超聲分散得到均勻溶液B；將溶液A加入到溶液B中，充分攪拌得到均勻溶液，并干燥成粉末，轉入氮化爐中分段煅燒，得到3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯。本發明工藝簡單、易于操作、成本低等優勢，且制得的3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯樣品結晶度高，可大規模生產。

技術領域

本發明涉及過渡金屬氮化物儲能材料制備技術領域，具體是一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法。

背景技術

過渡金屬氮化物具有多種有益性能，如導電性良好、耐腐蝕、良好的化學和熱穩定性、成本低等，此外過渡金屬氮化物的電子結構與貴金屬相似，因此過渡金屬氮化物表現出與貴金屬相近的電化學和催化性能，所以過渡金屬氮化物已經在各個領域取得廣泛應用。因此引起各國研究員的關注。然而，過渡金屬氮化物產量低，以及多孔形貌很難保證，因此尋求一種高產量多孔形貌的合成方法是當今研究的熱點。

發明內容

發明目的：為了克服現有技術中存在的不足，本發明提供一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法。

技術方案：為解決上述技術問題，本發明的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，包括以下步驟：

S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到濃硫酸中充分浸泡攪拌；

S2：將浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷凍干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；

S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入無水乙醇超聲至完全溶解得到溶液；

S4：將一定量的鈦酸四丁酯和去離子水加入到步驟S3得到的溶液中，攪拌一定時間；

S5：攪拌完成后，將步驟S4得到的溶液離心清洗干凈，再次加入去離子水，充分攪拌至完全溶解得到溶液A；

S6：將一定量的石墨烯，加入到去離子水中超聲分散得到均勻溶液B；

S7：將溶液A加入到溶液B中，充分攪拌得到均勻溶液，并使用噴霧干燥法將步驟S6得到的溶液干燥成粉末；

S8：將步驟S7得到的粉末轉入氮化爐中分段煅燒，前期在惰性氣體保護下加熱預處理，后期在氨氣中氮化，氮化后自然冷卻至室溫，即可得到3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯。

優選地，所述步驟S1中，聚苯乙烯球用濃硫酸浸泡的時間為20-30小時。

優選地，所述步驟S3和S4中，所述聚苯乙烯球、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水的質量百分比分別為1.21％、95.76％、1.51％和1.52％。

優選地，所述步驟S4中，先滴加鈦酸四丁酯，強力攪拌30-40分鐘后再加去離子水，鈦酸四丁酯和去離子水的滴加速度均為10-40微升每分鐘。

優選地，所述步驟S4中，去離子水滴加完畢后，在常溫下密封攪拌7～9小時。

優選地，所述步驟S5中，用無水乙醇離心清洗多次后，再用去離子水清洗一次，溶液A中的溶液濃度是4.5-8.5mg/ml。

優選地，所述步驟S6中，石墨烯的濃度是2-6mg/ml，超聲3～5小時。

優選地，所述步驟S7中，溶液A和溶液B體積比1:1混合后攪拌24小時，噴霧干燥的條件是進口溫度120～140℃，出口溫度60～65℃，頻率為40赫茲，物料速率為800～1000毫升每小時，工作壓強為0.3兆帕。