[發明專利]一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201711064557.1
• 申請日: 2017-11-02
• 公開（公告）號: CN108083241B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 羅永松;王彥鴿;陸陽;張夢杰;羅榮杰;張英歌;郭燕
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 饒欣

1.一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：取一定量聚苯乙烯球，加入到濃硫酸中充分浸泡攪拌；

S2：將浸泡后的聚苯乙烯球洗至中性，用冷凍干燥法干燥得到磺化的聚苯乙烯球；

S3：取一定量磺化聚苯乙烯球，加入無水乙醇超聲至完全溶解得到溶液；

S4：將一定量的鈦酸四丁酯和去離子水加入到步驟S3得到的溶液中，攪拌一定時間；

S5：攪拌完成后，將步驟S4得到的溶液離心清洗干凈，再次加入去離子水，充分攪拌至完全溶解得到溶液A；

S6：將一定量的石墨烯，加入到去離子水中超聲分散得到均勻溶液B；

S7：將溶液A加入到溶液B中，充分攪拌得到均勻溶液，并使用噴霧干燥法將步驟S6得到的溶液干燥成粉末；

S8：將步驟S7得到的粉末轉入氮化爐中分段煅燒，前期在惰性氣體保護下加熱預處理，后期在氨氣中氮化，氮化后自然冷卻至室溫，即可得到3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯；

所述步驟S7中，溶液A和溶液B體積比1:1混合后攪拌24小時，噴霧干燥的條件是進口溫度120～140℃，出口溫度60～65℃，頻率為40赫茲，物料速率為800～1000毫升每小時，工作壓強為0.3兆帕；

所述步驟S8中，將粉末轉入氮化爐中惰性氣體下以1℃/min升溫速度均勻加熱到300℃預處理30分鐘，將惰性氣體換成氨氣，先2℃/min升溫速度均勻加熱到750℃，再1℃/min升溫速度均勻加熱到800～900℃氮化處理，氮化時間為2～3小時。

2.根據權利要求1所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S1中，聚苯乙烯球用濃硫酸浸泡的時間為20-30小時。

3.根據權利要求1所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S4中，所述磺化聚苯乙烯球、無水乙醇、鈦酸四丁酯和去離子水的質量百分比分別為1.21％、95.76％、1.51％和1.52％。

4.根據權利要求1所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S4中，先滴加鈦酸四丁酯，強力攪拌30-40分鐘后再加去離子水，鈦酸四丁酯和去離子水的滴加速度均為10-40微升每分鐘。

5.根據權利要求4所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S4中，去離子水滴加完畢后，在常溫下密封攪拌7～9小時。

6.根據權利要求1所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S5中，用無水乙醇離心清洗多次后，再用去離子水清洗一次，溶液A中的溶液濃度是4.5-8.5mg/ml。

7.根據權利要求1所述的一種制備3D石榴狀中空氮化鈦@石墨烯的方法，其特征在于：所述步驟S6中，石墨烯的濃度是2-6mg/ml，超聲3～5小時。