[發(fā)明專利]高流動性聚己二酰己二胺改性基料樹脂及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711062194.8 | 申請日： | 2017-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN107857877B | 公開（公告）日： | 2020-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姚增文;葉挺;肖新斌;周書蘭;張德斌;章偉偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 華峰集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號： | C08G69/28 | 分類號： | C08G69/28;C08L77/06;C08K3/32;C08K5/06;C08K5/09;C08K5/092;C08K5/18 |
| 代理公司： | 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 325200 浙江省溫州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 流動性 聚己二酰 己二胺 改性 樹脂 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種高流動性聚己二酰己二胺改性基料樹脂及其制備方法，制備方法包括如下步驟：(1)將己二胺和己二酸，與脫鹽水混合反應(yīng)，再加入己二胺進(jìn)行調(diào)節(jié)pH，獲得聚酰胺鹽溶液；(2)蒸發(fā)濃縮；(3)加熱，獲得預(yù)聚物；(4)保持系統(tǒng)壓力恒定，繼續(xù)加熱，獲得低分子聚酰胺；(5)降壓，獲得產(chǎn)品?聚己二酰己二胺熔融產(chǎn)品；(6)冷卻，切粒造粒，獲得聚己二酰己二胺產(chǎn)品。本發(fā)明通過添加劑與工藝，控制產(chǎn)品分子量，在保證了聚己二酰己二胺產(chǎn)品優(yōu)異的力學(xué)性能的前提下，制備出高流動性聚己二酰己二胺改性基料樹脂。本發(fā)明所制備聚己二酰己二胺產(chǎn)品為工程塑料級別產(chǎn)品，并非紡絲級別產(chǎn)品。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種聚己二酰己二胺改性基料樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)
聚己二酰己二胺作為常用工程塑料之一，有著良好的機(jī)械性能、耐腐蝕性、耐熱性和耐久性，能夠替代一部分金屬材料的應(yīng)用。隨著市場的發(fā)展，航空航天、汽車、電動工具、辦公設(shè)備等領(lǐng)域?qū)τ诰奂憾＜憾诽娲饘俚男枨笤鲩L迅速，也對聚己二酰己二胺的性能提出了更高的要求。特別是在汽車行業(yè)中，不但要求聚己二酰己二胺具有優(yōu)異的力學(xué)強(qiáng)度，同時要求聚己二酰己二胺具有較高的流動性，以便可以加入更多含量的玻璃纖維、碳纖維等增強(qiáng)材料。
目前，通用型的聚己二酰己二胺由于流動性限制，通常為70-80g/10min，導(dǎo)致了添加劑量，尤其是玻璃纖維、碳纖維加入量受限且分散不均，這對制品的使用與性能有較大的限制。
聚己二酰己二胺制備領(lǐng)域，提高聚己二酰己二胺的通用方法為，通過螺桿加入大量內(nèi)潤滑劑或者白油等油劑，通過增加分子間潤滑性來提高流動性，但此法破壞產(chǎn)品分子結(jié)構(gòu)后，導(dǎo)致制品強(qiáng)度較改性前下降較大，并且這種方法引入的潤滑劑以及油劑，由于其屬于易燃物質(zhì)，會極大降低產(chǎn)品阻燃性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高流動性聚己二酰己二胺改性基料樹脂及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
所述的高流動性聚己二酰己二胺改性基料樹脂的制備方法，包括如下步驟：
(1)將等摩爾量的己二胺和己二酸，與脫鹽水混合，在60-65℃反應(yīng)，再加入己二胺進(jìn)行調(diào)節(jié)pH，獲得重量濃度為53-63％、pH為7.2～7.8的聚酰胺鹽溶液；
脫鹽水的重量用量為己二胺重量的1.38-2.01倍；
(2)將步驟(1)的產(chǎn)物，在絕對壓力為0.2～0.28MPa下，149-160℃加熱蒸發(fā)濃縮至聚酰胺鹽液濃度為75-85％；
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物，送至反應(yīng)釜中，加熱，聚酰胺鹽揮發(fā)水分，反應(yīng)釜中的壓力由0.25MPa升至1.7～1.95MPa絕對壓力，溫度升高至200-230℃，時長控制在20-28分鐘，獲得預(yù)聚物；
(4)反應(yīng)釜排氣閥門打開，保持系統(tǒng)壓力恒定，繼續(xù)加熱，預(yù)聚物溫度升高至275-285℃，控制時長為50-75分鐘，預(yù)聚物粘度升高，獲得低分子聚酰胺；
(5)將反應(yīng)釜壓力降低至-0.02～0MPa，表壓，時間約為50-80分鐘，獲得最終產(chǎn)品-聚己二酰己二胺熔融產(chǎn)品；
(6)然后冷卻，切粒造粒，獲得聚己二酰己二胺產(chǎn)品粒子；
在步驟(2)中加入抗氧劑，或者在步驟(4)中加入抗氧劑；
在步驟(2)中，加入分子量調(diào)節(jié)劑；
在步驟(5)中，同時加入流動性改善劑與力學(xué)性能調(diào)節(jié)劑；
以所述的己二胺和己二酸所產(chǎn)出的聚己二酰己二胺產(chǎn)品的總重量為基準(zhǔn)，各個組分的重量含量為：
流動性改善劑與力學(xué)性能調(diào)節(jié)劑的加入量的總和，小于等于6‰；
力學(xué)性能調(diào)節(jié)劑的用量為分子量調(diào)節(jié)劑1.4～1.6倍；
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