[發(fā)明專利]高流動(dòng)性聚己二酰己二胺改性基料樹脂及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711062194.8 | 申請(qǐng)日: | 2017-11-02 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107857877B | 公開(公告)日: | 2020-09-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 姚增文;葉挺;肖新斌;周書蘭;張德斌;章偉偉 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華峰集團(tuán)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G69/28 | 分類號(hào): | C08G69/28;C08L77/06;C08K3/32;C08K5/06;C08K5/09;C08K5/092;C08K5/18 |
| 代理公司: | 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人: | 羅大忱 |
| 地址: | 325200 浙江省溫州*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 流動(dòng)性 聚己二酰 己二胺 改性 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.高流動(dòng)性聚己二酰己二胺改性基料樹脂的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將等摩爾量的己二胺和己二酸,與脫鹽水混合,在60-65℃反應(yīng),再加入己二胺進(jìn)行調(diào)節(jié)pH,獲得重量濃度為53-63%、pH為7.2~7.8的聚酰胺鹽溶液;
(2)將步驟(1)的產(chǎn)物,在絕對(duì)壓力為0.2~0.28MPa下,149-160℃加熱蒸發(fā)濃縮至聚酰胺鹽液濃度為75-85%;
(3)將步驟(2)的產(chǎn)物加熱,聚酰胺鹽揮發(fā)水分,反應(yīng)釜中的壓力由0.25MPa升至1.7~1.95MPa絕對(duì)壓力,溫度升高至200-230℃,時(shí)長(zhǎng)控制在20-28分鐘,獲得預(yù)聚物;
(4)反應(yīng)釜排氣閥門打開,保持系統(tǒng)壓力恒定,繼續(xù)加熱,預(yù)聚物溫度升高至275-285℃,控制時(shí)長(zhǎng)為50-75分鐘,預(yù)聚物粘度升高,獲得低分子聚酰胺;
(5)將反應(yīng)釜壓力降壓,至-0.02~0MPa,表壓,時(shí)間為50-80分鐘,獲得產(chǎn)品-聚己二酰己二胺熔融產(chǎn)品;
(6)然后冷卻,切粒造粒,獲得聚己二酰己二胺產(chǎn)品;
在步驟(2)中加入抗氧劑,或者在步驟(4)中加入抗氧劑;在步驟(2)中,加入分子量調(diào)節(jié)劑;在步驟(5)中,同時(shí)加入流動(dòng)性改善劑與力學(xué)性能調(diào)節(jié)劑;
以所述的己二胺和己二酸所產(chǎn)出的聚己二酰己二胺產(chǎn)品的總重量為基準(zhǔn),各個(gè)組分的重量含量為:
所說的抗氧劑為無機(jī)磷酸鹽化合物;
所說的分子量調(diào)節(jié)劑選自一元羧基有機(jī)酸或者直鏈飽和一元胺;
所述的流動(dòng)性改善劑為2-甲基庚二酸、3-甲基己二酸、2,5-二甲基己二酸、2,3-二乙基丁二酸、2,4-二乙基戊二酸、2-苯基戊二酸、1,6-二苯基己烷-2,5-二胺;
所述的力學(xué)性能調(diào)節(jié)劑為以羥基作為末端基團(tuán)的聚醚類樹枝狀聚合物A、以氨基作為末端基團(tuán)的樹枝狀聚合物B或以氨基作為末端基團(tuán)的聚酰胺胺類聚合物C:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,脫鹽水的重量用量為己二胺重量的1.38-2.01倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述方法制備的高流動(dòng)性聚己二酰己二胺改性基料樹脂。
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