[發(fā)明專(zhuān)利]兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711059805.3
• 申請(qǐng)日: 2017-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107903072B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳淑雅;朱鋮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/626
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/626;C04B35/495;C01G33/00
• 代理公司: 杭州求是專(zhuān)利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

本發(fā)明公開(kāi)了一種兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，該方法以草酸鈮、乙酸鋇、硝酸鍶為原料，以碳酸銨為沉淀劑，氨水為pH調(diào)節(jié)劑。其制備過(guò)程中，先將草酸鈮、乙酸鋇、硝酸鍶分別溶解到去離子水中；然后將乙酸鋇和硝酸鍶溶液混合后加入碳酸銨溶液，充分?jǐn)嚢韬髮⒉菟徕壢芤褐鸬渭尤朐摶旌先芤褐校唤又尤氚彼{(diào)節(jié)溶液pH值至11并充分?jǐn)嚢瑁蛔詈髮㈥惢⑦^(guò)濾、洗滌后的沉淀在80℃烘箱中恒溫干燥得到前驅(qū)體粉末。該粉末煅燒后，即可得到鈮酸鍶鋇納米粉體。本發(fā)明方法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的過(guò)程中，不涉及有毒有強(qiáng)腐蝕性及昂貴的化學(xué)試劑，且設(shè)備簡(jiǎn)單，流程緊湊，制備成本低，得到的納米粉體可以用來(lái)制備具有電卡效應(yīng)的鈮酸鍶鋇陶瓷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電卡制冷技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種具有大電卡效應(yīng)的鎢青銅結(jié)構(gòu)的電介質(zhì)陶瓷納米粉體的制備方法。

背景技術(shù)

電卡效應(yīng)是指極性材料在外加電場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生絕熱溫變(ΔT)和等溫熵變(ΔS)的現(xiàn)象。與傳統(tǒng)的蒸汽-壓縮制冷相比，電卡制冷具有更高的制冷效率，且不產(chǎn)生溫室氣體，也不需要使用制冷劑氟利昂，是一種綠色環(huán)保的高效制冷技術(shù)。電卡效應(yīng)通常可以視為熱釋電效應(yīng)的逆效應(yīng)，而鈮酸鍶鋇是一種具有大的熱釋電材料，因而具有極大的電卡制冷前景。

鈮酸鍶鋇(簡(jiǎn)稱(chēng)SBN)材料的制備方法有很多，采用最多的是傳統(tǒng)固相反應(yīng)法，其次有溶膠-凝膠法、共沉淀法等。其中趙九蓬等人在《有機(jī)凝膠法低溫合成納米Sr_xBa_1-xNb₂O₆粉體》(《無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)》2004年19卷第1期，75-80頁(yè))一文中，以檸檬酸和乙二胺四乙酸為配位劑與金屬離子配位，以水作為溶劑，獲得的凝膠在800℃煅燒2小時(shí)，即得到白色Sr_0.5Ba_0.5Nb₂O₆納米粉體。A.V.Murugan在《A coprecipitation technique to prepareSr_0.5Ba_0.5Nb₂O₆》(《Bulletin of Materials Science》2006年29卷第3期，221-223頁(yè))一文中以五氧化二鈮，氯化鋇和氯化鍶為原料，以草酸銨和氨水為沉淀劑，通過(guò)共沉淀法制得了Sr_0.5Ba_0.5Nb₂O₆納米粉體。此方法在制備過(guò)程中，需要使用強(qiáng)腐蝕性的HF溶液溶解Nb₂O₅，實(shí)驗(yàn)過(guò)程存在安全隱患。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種不涉及有毒有強(qiáng)腐蝕性的化學(xué)試劑、操作簡(jiǎn)單、制備成本低、產(chǎn)品質(zhì)量好的共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，該方法以草酸鈮、乙酸鋇、硝酸鍶為原料，以碳酸銨溶液為沉淀劑，以氨水為pH調(diào)節(jié)劑。根據(jù)所制備試樣的成分配制前驅(qū)體溶液的摩爾比(Sr:Ba:Nb)，其具體的制備工藝如下：

本發(fā)明的兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其需制備的鈮酸鍶鋇的化學(xué)式為Sr_xBa_1-xNb₂O₆，其中為x＝0.4、0.5、0.6或0.75之一，該方法包括以下步驟：

(1)配制(NH₄)₂CO₃溶液；

(2)在室溫下將原料草酸鈮，乙酸鋇Ba(CH₃COO)₂和硝酸鍶Sr(NO₃)₂分別溶于去離子水中，不斷攪拌，得到透明澄清的草酸鈮、乙酸鋇和硝酸鍶水溶液；