[發明專利]兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法有效
| 申請號： | 201711059805.3 | 申請日： | 2017-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN107903072B | 公開（公告）日： | 2020-04-28 |
| 發明（設計）人： | 吳淑雅;朱鋮 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C04B35/626 | 分類號： | C04B35/626;C04B35/495;C01G33/00 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人： | 傅朝棟;張法高 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 共沉淀 法制 備鈮酸鍶鋇 納米 方法 | ||
1.一種兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，鈮酸鍶鋇的化學式為SrxBa1-xNb2O6，其中為x=0.4、0.5、0.6或0.75，該方法包括以下步驟：
（1）配制3 mol/L的 (NH4)2CO3溶液；
（2）在室溫下將原料草酸鈮，乙酸鋇Ba(CH3COO)2和硝酸鍶Sr(NO3)2分別溶于去離子水中，不斷攪拌，得到透明澄清的草酸鈮、乙酸鋇和硝酸鍶水溶液；
（3）將步驟（2）中制得的乙酸鋇和硝酸鍶溶液混合后，邊攪拌邊加入步驟（1）制得的(NH4)2CO3溶液中；
（4）將步驟（2）制得的草酸鈮溶液逐滴加入（3）中制得的混合液，得到含Nb5+、Ba2+和Sr2+三種離子的混合沉淀的混合液，且混合液中三種離子的比例符合鈮酸鍶鋇的化學計量數之比；
（5）在步驟（4）制得的混合液中加入氨水調節pH值=11，使陽離子充分沉淀；
（6）將步驟（5）制得的混合物水浴陳化，冷卻后進行抽濾、洗滌，除去多余的氨水；
（7）將步驟（6）制得的沉淀恒溫干燥得到前驅體粉末；
（8）空氣氣氛下，將步驟（7）制得的前驅體粉末放在氧化鋁坩堝中升溫至煅燒溫度，當x=0.4、0.5、0.6、0.75時，煅燒溫度分別為1150oC 、1250oC 、1350oC、1405oC；煅燒一定時間后隨爐冷卻，可得到單相白色納米鈮酸鍶鋇SrxBa1-xNb2O6預燒粉體。
2.如權利要求1所述的兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，步驟（6）中混合物在60℃水浴陳化12h。
3.如權利要求1所述的兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，步驟（7）中恒溫干燥在80℃烘箱中進行。
4. 如權利要求1所述的兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，步驟（8）中升溫速度為5℃ /min。
5.如權利要求1所述的兩步共沉淀法制備鈮酸鍶鋇納米粉體的方法，其特征在于，煅燒時間為3h。
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