[發(fā)明專利]葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711059427.9
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107991376A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張濤;李麗莉;張穎婷;林燕翔;張慧;吳桂凡;白桂昌
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙)45118
• 代理人: 來光業(yè)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及藥品檢測領(lǐng)域，具體是葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法。

背景技術(shù)

葛根芩連制劑，包括葛根芩連片、葛根芩連丸和葛根芩連微丸等。為清熱劑，具有解肌清熱，止瀉止痢之功效，主治泄瀉痢疾，身熱煩渴，下痢臭穢；菌痢、腸炎。《中國藥典》2010年版中，葛根芩連片和葛根芩連丸（微丸）的處方一致，均由葛根、黃芩、黃連、炙甘草等四味藥組成：葛根1000g，黃芩375g，黃連 375g，炙甘草 250g。

近年來，伴隨著中國經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，我國的生態(tài)環(huán)境承受著極大的壓力。工業(yè)化帶來的土壤、大氣、水源的污染對中藥材的生長環(huán)境造成不可忽視的影響。隨著中醫(yī)藥在國際上日漸受到重視，中藥材的外源性污染成為了各界關(guān)注的焦點(diǎn)。各國對中藥中污染物殘留的限量規(guī)定，成為中藥走出國門的一大技術(shù)壁壘。為了解該品種中各元素的含量分布，大致掌握市售葛根芩連制劑中有毒有害元素的殘留情況，采用ICP-MS測定葛根芩連片、葛根芩連丸（微丸）中的鉛、鎘、砷、汞、銅的含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為擴(kuò)大中藥材元素檢測平臺(tái)的適用范圍，保證中藥材的質(zhì)量安全，提供了葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法，所述5種元素為：銅、砷、鎘、鉛、汞；其檢測方法包括以下步驟：

（1）制備標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；

（2）制備內(nèi)標(biāo)溶液：分別精密吸取鍺、銦、銦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋，制成鍺、銦、鉍三元素含量均為200ng/mL的混合內(nèi)標(biāo)溶液；

（3）制備樣品溶液：取葛根芩連制劑樣品研碎，取0.4g，精密稱定，置消解罐中，加入硝酸7.0ml ，置微波消解儀內(nèi)，按一定的消解程序消解。消解完畢后，使消解罐自然冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，并稀釋至刻度，取7ml溶液過0.45μm微孔濾膜，得到樣品溶液；隨行做試劑空白；

（4）進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析：分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，按照一定的條件進(jìn)行檢測；

（5）計(jì)算得出結(jié)果：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出5種元素的含量。

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，包括銅、砷、鎘、鉛四元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和汞標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備；各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍濃度為：銅（Cu）10～100μg/L；砷（As） 1～100μg/L；鎘（Cd） 0.1～10μg/L；鉛（Pb）1～100μg/L；汞（Hg）0.1～2μg/L。

所述的消解程序如下：

所述電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析的工作參數(shù)如下：霧化器壓力1.8bar；ICP正向功率；反射功率4W；樣品提升時(shí)間40s。

所述銅、砷、鎘、鉛四元素混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備，其制備方法包括：

（1）精密吸取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）1ml、砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）1ml、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）0.1ml、鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 μg/mL）1ml，分置不同的100mL量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅、砷、鉛含量分別為10 μg/mL、鎘含量為1 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

（2）混標(biāo)1：分別精密吸取銅儲(chǔ)備液0. 1ml、砷儲(chǔ)備液0.01ml、鎘儲(chǔ)備液0.01ml、鉛儲(chǔ)備液0.01ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為10ng/ml、砷含量為1ng/ml、鎘含量為0.1ng/ml、鉛含量為1ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（3）混標(biāo)2：分別精密吸取銅儲(chǔ)備液0. 2ml、砷儲(chǔ)備液0.1ml、鎘儲(chǔ)備液0.1ml、鉛儲(chǔ)備液0.1ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為20 ng/ml、砷含量為10 ng/ml、鎘含量為1 ng/ml、鉛含量為10ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（4）混標(biāo)3：分別精密吸取銅儲(chǔ)備液0. 5ml、砷儲(chǔ)備液0.5ml、鎘儲(chǔ)備液0.5ml、鉛儲(chǔ)備液0.5ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為50 ng/ml、砷含量為50 ng/ml、鎘含量為5 ng/ml、鉛含量為50 ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。