[發(fā)明專利]葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711059427.9 | 申請日： | 2017-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN107991376A | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張濤;李麗莉;張穎婷;林燕翔;張慧;吳桂凡;白桂昌 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N27/62 | 分類號： | G01N27/62 |
| 代理公司： | 南寧市來來專利代理事務(wù)所(普通合伙)45118 | 代理人： | 來光業(yè) |
| 地址： | 530021 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 葛根 制劑 元素 同步 檢測 方法 | ||
1.葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法，其特征在于，所述5種元素為：銅、砷、鎘、鉛、汞；其檢測方法包括以下步驟：
（1）制備標準曲線溶液；
（2）制備內(nèi)標溶液：分別精密吸取鍺、銦、銦單元素標準溶液置于容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋，制成鍺、銦、鉍三元素含量均為200ng/mL的混合內(nèi)標溶液；
（3）制備樣品溶液：取葛根芩連制劑樣品研碎，取0.4g，精密稱定，置消解罐中，加入硝酸7.0ml ，置微波消解儀內(nèi)，按一定的消解程序消解；消解完畢后，使消解罐自然冷卻至室溫，用水轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，并稀釋至刻度，取7ml溶液過0.45μm微孔濾膜，得到樣品溶液；隨行做試劑空白；
（4）進行電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析：分別精密吸取標準溶液與樣品溶液，注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，按照一定的條件進行檢測；
（5）計算得出結(jié)果：由標準曲線求出5種元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法，其特征在于，所述標準溶液的制備，包括銅、砷、鎘、鉛四元素混合標準溶液的制備和汞標準曲線的制備；各元素的標準曲線線性范圍濃度為：銅（Cu）10～100μg/L；砷（As） 1～100μg/L；鎘（Cd） 0.1～10μg/L；鉛（Pb）1～100μg/L；汞（Hg）0.1～2μg/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法，其特征在于，所述的消解程序如下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的葛根芩連制劑中5種元素同步檢測的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析的工作參數(shù)如下：霧化器壓力1.8bar；ICP正向功率；反射功率4W；樣品提升時間40s。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述銅、砷、鎘、鉛四元素混合標準曲線溶液的制備，其特征在于，其制備方法包括：
（1）精密吸取銅單元素標準溶液（1000 μg/mL）1ml、砷單元素標準溶液（1000 μg/mL）1ml、鎘單元素標準溶液（1000 μg/mL）0.1ml、鉛單元素標準溶液（1000 μg/mL）1ml，分置不同的100mL量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅、砷、鉛含量分別為10 μg/mL、鎘含量為1 μg/mL的標準儲備液；
（2）混標1：分別精密吸取銅儲備液0. 1ml、砷儲備液0.01ml、鎘儲備液0.01ml、鉛儲備液0.01ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為10ng/ml、砷含量為1ng/ml、鎘含量為0.1ng/ml、鉛含量為1ng/ml的混合標準溶液；
（3）混標2：分別精密吸取銅儲備液0. 2ml、砷儲備液0.1ml、鎘儲備液0.1ml、鉛儲備液0.1ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為20 ng/ml、砷含量為10 ng/ml、鎘含量為1 ng/ml、鉛含量為10ng/ml的混合標準溶液；
（4）混標3：分別精密吸取銅儲備液0. 5ml、砷儲備液0.5ml、鎘儲備液0.5ml、鉛儲備液0.5ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為50 ng/ml、砷含量為50 ng/ml、鎘含量為5 ng/ml、鉛含量為50 ng/ml的混合標準溶液；
（5）混標4：分別精密吸取銅儲備液0. 8ml、砷儲備液0.8ml、鎘儲備液0.8ml、鉛儲備液0.8ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為80 ng/ml、砷含量為80 ng/ml、鎘含量為8 ng/ml、鉛含量為80 ng/ml的混合標準溶液；
（6）混標5：分別精密吸取銅儲備液1ml、砷儲備液1ml、鎘儲備液1ml、鉛儲備液1ml，置同一100ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成銅含量為100 ng/ml、砷含量為100 ng/ml、鎘含量為10 ng/ml、鉛含量為100 ng/ml的混合標準溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述汞標準曲線溶液的制備，其特征在于，其制備方法包括：
（1）精密吸取汞單元素標準溶液（1000 μg/mL）0.1ml，置100mL量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成含汞為1 μg/mL的標準溶液，精密吸取此標準溶液1ml，置10ml量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，得到汞濃度為100 ng/mL的儲備液；
（2）分別精密吸取汞標準儲備液0.05ml、0.25ml、0.5ml、0.75ml、1ml，分置五個50ml容量瓶中，用5%硝酸溶液稀釋至刻度，制成汞含量為0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、1 ng/mL、1.5 ng/mL、2 ng/mL的系列標準溶液。
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