[發明專利]一種含硅聚合物的處理方法及其應用

在審

• 申請號: 201711058529.9
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN109752222A
• 公開（公告）日: 2019-05-14
• 發明（設計）人: 姜濤;倫志紅;黃鈴;楊娟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

本發明涉及聚合物樣品處理領域，具體地，涉及一種含硅聚合物的處理方法及其應用。該含硅聚合物的處理方法包括：(1)將含硅聚合物與酸進行混合；所述酸為濃硝酸或濃硝酸與濃硫酸的混合物；(2)在密閉體系中，將混合所得混合物進行微波消解處理；其中，所述消解處理的溫度為170?195℃，所述微波消解處理的時間為20min以上。本發明的該含硅聚合物的處理方法能夠簡單、快捷、零損失地將含硅聚合物中的微量硅提取出來，而后用于電感耦合等離子發射光譜測量中，便可穩定性高地測定聚合物中的微量硅含量，特別是對溶聚丁苯橡膠的生產具有指導作用。

技術領域

本發明涉及聚合物樣品處理領域，具體地，涉及一種含硅聚合物的處理方法及其應用。

背景技術

溶聚丁苯橡膠是丁二烯和苯乙烯在烴類溶劑中采用有機鋰引發陰離子聚合而制得的共聚物。溶聚丁苯橡膠具有耐磨、耐寒、生熱低、回彈性高、收縮性低、色澤好、灰分少、純度高以及硫化速度快等優點，近年來在發達國家發展較快。溶聚丁苯橡膠廣泛應用于制造輪胎，制造皮帶、刮水板、窗框密封及散熱器軟管等工業用零部件，以及制造膠鞋、雨衣、氈布、手套、風衣及氣墊床等日用品。

合成溶聚丁苯橡膠的過程中，經常采用偶聯法，而偶聯效率受到許多因素的制約，例如偶聯劑的種類以及偶聯劑用量的選擇都對溶聚丁苯橡膠的結構與性能產生較大的影響，但是由于溶聚丁苯橡膠生產中，普遍采用的偶聯劑多為硅、錫偶聯劑。由于偶聯劑用量少，使偶聯劑定性、定量的比較困難。

現有的溶聚丁苯橡膠的硅含量定量法通常為灰化法，而采用普通的灰化法在樣品處理過程中容易導致硅元素的損失，加大了樣品處理的難度，同時硅元素定量分析還受到諸多因素的制約，例如外界環境、反應器皿等，導致含微量硅的橡膠的準確處理難度進一步加大。

發明內容

本發明的目的在于一種能夠有效地將含硅聚合物中的微量硅提取出來的含硅聚合物的處理方法及其應用。

為了實現上述目的，本發明一方面提供一種含硅聚合物的處理方法，該方法包括：

(1)將含硅聚合物與酸進行混合；所述酸為濃硝酸或濃硝酸與濃硫酸的混合物；

(2)在密閉體系中，將混合所得混合物進行微波消解處理；

其中，所述消解處理的溫度為170-195℃，所述微波消解處理的時間為 20min以上。

本發明第二方面提供上述方法在電感耦合等離子發射光譜測量中的應用，該應用包括：

(a)將所述微波消解處理的產物進行定容，取部分定容后的樣品采用電感耦合等離子發射光譜進行測定；

(b)將步驟(a)所得的測定結果與硅含量標準曲線進行比對，得到所述含硅聚合物的硅含量。

本發明的該含硅聚合物的處理方法能夠簡單、快捷、零損失地將含硅聚合物中的微量硅提取出來，而后用于電感耦合等離子發射光譜測量中，便可高穩定性地測定聚合物中的微量硅含量，特別是對溶聚丁苯橡膠的生產具有指導作用。

具體實施方式

在本文中所披露的范圍的端點和任何值都不限于該精確的范圍或值，這些范圍或值應當理解為包含接近這些范圍或值的值。對于數值范圍來說，各個范圍的端點值之間、各個范圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值范圍，這些數值范圍應被視為在本文中具體公開。

本發明一方面提供一種含硅聚合物的處理方法，該方法包括：

(1)將含硅聚合物與酸進行混合；所述酸為濃硝酸或濃硝酸與濃硫酸的混合物；

(2)在密閉體系中，將混合所得混合物進行微波消解處理；

其中，所述消解處理的溫度為170-195℃，所述微波消解處理的時間為 20min以上。