[發明專利]一種含硅聚合物的處理方法及其應用在審
| 申請號： | 201711058529.9 | 申請日： | 2017-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN109752222A | 公開（公告）日： | 2019-05-14 |
| 發明（設計）人： | 姜濤;倫志紅;黃鈴;楊娟 | 申請（專利權）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N1/44;G01N21/73 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;李婉婉 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 含硅聚合物 微波消解 濃硝酸 微量硅 電感耦合等離子發射光譜 混合所得混合物 溶聚丁苯橡膠 聚合物樣品 密閉體系 混合物 聚合物 濃硫酸 消解 應用 測量 高地 生產 | ||
1.一種含硅聚合物的處理方法，其特征在于，該方法包括：
(1)將含硅聚合物與酸進行混合；所述酸為濃硝酸或濃硝酸與濃硫酸的混合物；
(2)在密閉體系中，將混合所得混合物進行微波消解處理；
其中，所述消解處理的溫度為170-195℃，所述微波消解處理的時間為20min以上。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述微波消解處理的溫度為175-190℃，所述微波消解處理的時間為20-100min；
優選地，所述微波消解處理的溫度為180-190℃，所述微波消解處理的時間為30-60min。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟(1)中，所述含硅聚合物的用量為0.1-0.3g，優選為0.1-0.15g。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，步驟(1)中，所述酸為濃硝酸和濃硫酸的混合物，優選為體積比為1：1-3的濃硝酸與濃硫酸的混合物。
5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述濃硝酸的濃度為60-70重量％，優選為65-68重量％；
所述濃硫酸的濃度為70-98重量％，優選為95-98重量％。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，步驟(1)中，相對于0.1g的含硅聚合物，所述酸的用量為8-10mL。
7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，步驟(2)中，所述微波消解處理的功率為1400-1600W。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，步驟(2)中，將混合所得混合物在10-20分鐘內升溫至所述微波消解處理的溫度。
9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述含硅聚合物的硅含量為2-500μg/g；
優選地，所述含硅聚合物為丁苯共聚物、丁二烯聚合物和異戊二烯聚合物中的一種或多種，優選為丁苯共聚物，更優選為溶聚丁苯橡膠；
優選地，所述含硅聚合物的粒度為2mm以下。
10.權利要求1-9中任意一項所述的方法在電感耦合等離子發射光譜測量中的應用，該應用包括：
(a)將所述微波消解處理的產物進行定容，取部分定容后的樣品采用電感耦合等離子發射光譜進行測定；
(b)將步驟(a)所得的測定結果與硅含量標準曲線進行比對，得到所述含硅聚合物的硅含量。
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