[發明專利]一種奧扎格雷鈉的制備方法在審
| 申請號： | 201711058278.4 | 申請日： | 2017-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN107698513A | 公開（公告）日： | 2018-02-16 |
| 發明（設計）人： | 斯衛東;程紹紅;馬華仕;施蔣偉;吳海立 | 申請（專利權）人： | 浙江科瑞醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/56 | 分類號： | C07D233/56 |
| 代理公司： | 杭州天勤知識產權代理有限公司33224 | 代理人： | 沈自軍 |
| 地址： | 321000 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 奧扎格雷鈉 制備 方法 | ||
1.一種奧扎格雷鈉的制備方法，其特征在于，包括：
(1)以乙腈為溶劑，在偶氮二異丁腈的引發下，對甲基肉桂酸乙酯與N-溴代丁二酰亞胺發生溴化反應，得到對溴甲基肉桂酸乙酯；
(2)以氫氧化鈉為縛酸劑，四氫呋喃為溶劑，對溴甲基肉桂酸乙酯與咪唑發生縮合成環反應，得到咪唑甲基肉桂酸乙酯；
(3)咪唑甲基肉桂酸乙酯經堿性水解，得到奧扎格雷鈉。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溴化反應的溫度為78～85℃，時間為1～3h。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述對甲基肉桂酸乙酯、N-溴代丁二酰亞胺和偶氮二異丁腈的摩爾比為1:1.1～1.3:0.02～0.05；對甲基肉桂酸乙酯和乙腈的質量體積比為1:2～3。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將咪唑和氫氧化鈉進行混合，得到混合溶液；再將對溴甲基肉桂酸乙酯滴加入所述混合溶液中，持續攪拌，進行縮合成環反應，得到咪唑甲基肉桂酸乙酯。
5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述滴加的時間為1.5～2.5h。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述縮合成環反應的溫度為0～10℃，時間為2～3小時。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述對溴甲基肉桂酸乙酯、咪唑和氫氧化鈉的摩爾比為1:2.0～2.5:2.0；對溴甲基肉桂酸乙酯和四氫呋喃的質量體積比為1:6。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，采用氫氧化鈉進行堿性水解，堿性水解的溫度為50～60℃，時間為1～2h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江科瑞醫藥科技有限公司，未經浙江科瑞醫藥科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711058278.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
