[發明專利]一種山楂丸中5種著色劑同步檢測的方法

有效

• 申請號: 201711057069.8
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107991401B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 甘勇強;張濤;羅軼;黃博;張穎婷;白桂昌;謝培德
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南寧市來來專利代理事務所(普通合伙) 45118
• 代理人: 來光業

1.一種山楂丸中5種著色劑同步檢測的方法，其特征在于：其中所述的5種著色劑為蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III、蘇丹紅IV和808猩紅，其檢測方法包括以下步驟：

（1）空白基質溶液的制備：取空白基質樣品5～6g，精密稱定，按1:0.67～0.70的重量比例加入硅藻土，粉碎，精密稱定；加入體積比例為1:1的乙腈-丙酮25～30ml，超聲處理30～40分鐘，冷卻，搖勻，過濾；精密吸取濾液1ml，置于10 ml容量瓶中，加入50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.2μm濾膜，即可得到空白基質溶液，于4～6℃條件下避光保存；

（2）混合對照品溶液的制備：分別精密稱取蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III、蘇丹紅IV和808猩紅對照品適量，加空白基質溶液稀釋，制成單種著色劑含量均為1μg/ml的混合溶液，得到混合對照品儲備液；精密量取上述混合對照品儲備液，加入空白基質溶液稀釋，制成單種著色劑含量均為100ng/ml的混合對照品溶液，于4～6℃條件下避光保存；

（3）樣品溶液的制備：取山楂丸樣品5～6g，打碎，精密稱定，按1:0.67～0.70的重量比例加入硅藻土，粉碎，精密稱定；體積比例為1:1的乙腈-丙酮25～30ml，超聲處理30～40分鐘，搖勻，過濾；精密吸取續濾液1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.2μm濾膜，即可得到待測樣品溶液，于4～6℃條件下避光保存；樣品溶液的制備與空白基質溶液的制備保持一致；

（4）進行液相色譜-串聯質譜分析：分別精密吸取混合對照品溶液與樣品溶液各2μl，注入高效液相色譜-串聯質譜聯用儀，按照一定的色譜條件和質譜條件進行測定，得到LC-MS／MS 譜圖；

（5）結果分析：將樣品溶液的譜圖與混合對照品溶液的譜圖進行比較，若樣品譜圖中存在保留時間與某對照品的保留時間一致的色譜峰，并且扣除背景后的紫外吸收圖譜與該對照品的紫外吸收圖譜一致，則認定樣品中存在該著色劑；

所述超聲處理條件為：功率320W，頻率40kHz；

所述色譜條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；色譜柱：Eclipse Plus C 18柱，1.8μm，2.1 mm×100mm，柱溫35℃，流速0.3ml/min；以0.1%甲酸為流動相A，以乙腈為流動相B，按下列程序進行梯度洗脫：

進樣量：2μl；

所述質譜條件為：采用電噴霧電離源，正離子方式掃描， MRM方式檢測；干燥氣溫度：200℃；干燥氣流速：12L/min；霧化氣壓力：20 psi；鞘流氣溫度：350℃；鞘流氣流速：11L/min；離子漏斗參數：高壓150V，低壓60V；毛細管電壓：3.5KV；噴嘴電壓：0V。