[發(fā)明專利]一種空心玻璃微球及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711055623.9
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107601828B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁啟山;宋樹力
• 申請（專利權(quán)）人: 唐山宏微新材料有限公司
• 主分類號: C03B19/10
• 分類號: C03B19/10;C03C11/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李永宏

本發(fā)明提供了一種空心玻璃微球及其制備方法，涉及軟化學(xué)沉淀法領(lǐng)域。本發(fā)明采用水溶液共晶共沉淀反應(yīng)，即酸性水溶液、堿性水溶液以及第一膨化助劑混合直接中和反應(yīng)，獲得細顆粒穩(wěn)定的沉淀物濾餅水合物二氧化硅原料來制備穩(wěn)定的高質(zhì)量空心玻璃微球類球型前驅(qū)物粉體，進行燒結(jié)后可獲得漂浮率大于95％的穩(wěn)定高品質(zhì)空心玻璃微球產(chǎn)品。能夠克服以往空心玻璃微球制備方法存在能耗高、工藝不穩(wěn)定性、原料不確定性、成本高、研磨均質(zhì)化設(shè)備的復(fù)雜化等問題。經(jīng)由上述方法制備得到的空心玻璃微球產(chǎn)品，不僅成品率高，而且抗壓強度高，輕質(zhì)、低堿耐水、流動性和分散性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及軟化學(xué)沉淀法領(lǐng)域，具體而言，涉及一種空心玻璃微球及其制備方法。

背景技術(shù)

空心玻璃微球HGM(hollow glass microspheres)是一種新型輕質(zhì)球型粉體材料，是眾多近代新領(lǐng)域的必須采用的關(guān)鍵材料之一，其合成和生產(chǎn)制備成為人們關(guān)注的焦點。它屬于高性能、無公害、無機非金屬球型輕質(zhì)填充材料。

空心玻璃微球在化學(xué)組份上屬于堿金屬硼硅酸鹽體系，是微米級全閉孔空心玻璃粉體材料。它具有中空、輕質(zhì)、隔熱保溫、電絕緣、耐磨、隔音、耐高溫、抗水、化學(xué)穩(wěn)定性高等特征，是新型節(jié)能、無公害的新材料，正受到人們的青睞。

迄今為止空心玻璃微球制造技術(shù)處于領(lǐng)先地位。目前主要是美國3M公司固相玻璃粉末法和PQ公司采用的液相霧化法。3M公司專利：3129086、3230064、3365315、4391646，對其進行了詳細描述。并于2005年在中國申請了發(fā)明專利CN101068753A，類同工藝技術(shù)還有CN101638295A。固相玻璃粉末路線采用高溫固相反應(yīng)法生產(chǎn)半成品不僅需高溫(大于1200℃)熔融水淬后粉碎研磨。再高溫發(fā)泡，生產(chǎn)能耗高，工藝過程周期長，不易控制，從而成本高；液相霧化法制備空心珠工藝最早源于美國專利2797201的描述。該方法所得產(chǎn)品堿性強，抗壓強度低。美國專利3699050、3794503、3796777、3888957中描述添加硼酸及其鹽來改進產(chǎn)品耐水性及提高分散性等性能。但該工藝不能根本上改變未玻璃化的狀態(tài)。所以產(chǎn)品易吸水、強度差。

美國專利4540629中描述了原位包覆技術(shù)來解決液相霧化法空心玻璃微球的分散性和耐水性問題。但因缺失微球玻璃化工序，所以其抗壓強度仍不能達到理想目的。

在2016年1月6號專利CN102583973B中描述了采用二氧化硅及含二氧化硅堿金屬硅酸鹽水漿體系的軟化學(xué)合成技術(shù)制備空心玻璃微球生產(chǎn)的工程化路線。2008年在中鋼集團馬鞍山礦山研究院實施了該項軟化學(xué)合成技術(shù)工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)出高強度空心玻璃微球產(chǎn)品。從CN102583973B實例的描述，其采用的硅原料是：氣相白炭黑、沉淀白炭黑及硅膠粉固相原料或膠體分散二氧化硅材料的硅溶膠膠體分散體系。不難發(fā)現(xiàn)，這些原料均為非水溶液原料體系，它們做為廠家定型產(chǎn)品原料，由于廠家工藝設(shè)備的差異，甚至同一批次操作上的不確定性亦可對制備空心玻璃微球產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性產(chǎn)生極大影響。

基于該項技術(shù)描述，不難發(fā)現(xiàn)由于采用含二氧化硅及其硼硅酸鹽水漿的原料體系，導(dǎo)致原材料二氧化硅的采用由于供應(yīng)商提供的二氧化硅及其漿料體系原料存在很大的不確定性和不穩(wěn)定性，從而給產(chǎn)品質(zhì)量的控制產(chǎn)生不利影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種空心玻璃微球的制備方法，其采用酸性水溶液、堿性水溶液以及第一膨化助劑混合直接中和反應(yīng)獲得穩(wěn)定的水合物二氧化硅濾餅原料來合成空心玻璃微球類球型前驅(qū)體粉料從而保證生產(chǎn)過程的工藝可控性及半成品的穩(wěn)定性。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種上述空心玻璃微球的制備方法制得的空心玻璃微球，不僅成品率高，而且抗壓強度高，輕質(zhì)、低堿耐水、流動性和分散性好。

本發(fā)明的實施例是這樣實現(xiàn)的：

一種空心玻璃微球的制備方法，其包括：