[發明專利]一種空心玻璃微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201711055623.9
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107601828B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 梁啟山;宋樹力
• 申請（專利權）人: 唐山宏微新材料有限公司
• 主分類號: C03B19/10
• 分類號: C03B19/10;C03C11/00
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 李永宏

1.一種空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，其包括：

制備二氧化硅濾餅：將酸性水溶液、堿性水溶液以及第一膨化助劑混合進行中和反應，析出二氧化硅沉淀，陳化預設時間后，得到第一料液，過濾所述第一料液，得到母液和濾餅；

合成類球型前驅物粉體：將第二膨化助劑與尿素混合形成膨化溶液，將所述濾餅加入至所述膨化溶液中攪拌均勻，得到第二料液，向所述第二料液中加入助凝劑得到凝聚漿料液，經噴霧干燥后得到類球型前驅物粉體；

燒結成球：將所述類球型前驅物粉體進行玻化氣化燒結，形成空心玻璃微球；

其中，所述酸性水溶液為硝酸、硫酸和鹽酸中的一種或多種；所述堿性水溶液包括硅酸鈉；

所述第一膨化助劑和所述第二膨化助劑均包括硼酸、硝酸鈉、硝酸鈣、硝酸鎂以及硝酸鋁；

所述助凝劑包括凝聚劑和絮凝劑中的一種或多種，所述凝聚劑的添加量為所述第二料液中固含量的0.1-2 wt%，所述絮凝劑的添加量為所述第二料液中含固量的0.01-2 wt %；

所述空心玻璃微球含SiO₂為50-80%；真密度為0.1-0.80 g/cm³；抗壓強度為3-124 MPa；粒徑范圍為10-200微米，漂浮率大于95%。

2.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，在所述中和反應臨近終點時，調節反應液pH至第一預設pH值，再加熱使所述二氧化硅沉淀完全，接著進行陳化，并調節所述第一料液的pH至第二預設pH值。

3.根據權利要求2所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述第一預設pH值為3-4，所述第二預設pH值為6-7。

4.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述酸性水溶液還包括回收利用的所述母液，所述母液的過濾量為所述第一料液的65-85%。

5.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述堿性水溶液還包括鋁酸鈉。

6.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，在對所述凝聚漿料液進行噴霧干燥之前，還包括對所述凝聚漿料液進行均質化處理。

7.根據權利要求6所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于利用膠體磨或均質研磨機對所述凝聚漿料液進行均質化處理。

8.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，對所述凝聚漿料液進行噴霧干燥是利用噴霧干燥設備進行的。

9.根據權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥設備包括離心噴霧干燥設備以及磁懸浮霧化設備。

10.根據權利要求8所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥設備的入口溫度為350-365℃，出口溫度為125-130℃。

11.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，還包括對所述空心玻璃微球的表面進行改性：

將所述空心玻璃微球加入由表面改性劑配制成的溶液中，反應0.5-2h，過濾；或者，將表面改性劑配制成溶液后霧化噴灑在所述空心玻璃微球表面。

12.根據權利要求11所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述表面改性劑包括高聚物表面包覆劑和偶聯劑中的一種或多種。

13.根據權利要求12所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述高聚物表面包覆劑包括聚酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇以及聚氧化乙烯中的一種或多種；

所述偶聯劑包括硅烷偶聯劑和鈦酸酯偶聯劑中的一種或多種。

14.根據權利要求1所述的空心玻璃微球的制備方法，其特征在于，所述助凝劑包括凝聚劑和絮凝劑中的一種或多種。