[發明專利]一種碳量子點-分子印跡復合材料的制備方法及利用其分析農藥硝磺草酮殘留的方法

有效

• 申請號: 201711055068.X
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107828410B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 陳立鋼;孫雪;牛娜
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;G01N21/64
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

一種碳量子點?分子印跡復合材料的制備方法及利用其分析農藥硝磺草酮殘留的方法，它涉及一種碳量子點?分子印跡復合材料的制備方法以及對農藥硝磺草酮的分析方法。本發明的目的是解決現有方法對硝磺草酮分析時間長，選擇性低以及量子點分子印跡復合材料合成方法成本高，對環境污染大的問題。制備方法：一、制備碳量子點；二、改性碳量子點；三、分子印跡，得到碳量子點?分子印跡復合材料。分析方法：一、制備分散液；二、檢測對照組熒光強度；三、確定猝滅常數K_sv；四、檢測待測樣品，計算出待測樣品中硝磺草酮的濃度Q_u。本發明主要用于分析環境水樣中農藥硝磺草酮殘留。

技術領域

本發明涉及一種碳量子點-分子印跡復合材料的制備方法以及對農藥硝磺草酮的分析方法。

背景技術

碳量子點指的是以C作為主要成分，并結合H、O、N等元素組成的一種類似半導體量子點的具有熒光特性的材料，其顆粒尺寸從幾納米到幾十納米不等。具有低毒性、良好的生物相容性以及光穩定性。現階段制備碳量子點的主要原料為石墨烯、碳納米管等。此類原料大多比較昂貴，而且產物需要經過強酸回流處理或表面修飾等手段才能保證碳量子點穩定的光學性能，限制了碳量子點的大規模生產和實際應用。因此，開發生物質前驅體制備碳量子點具有很好的應用前景。例如在公開的專利《一種以棉花為原料水熱合成碳量子點的方法》(申請號：201410424098.3)以及專利《一種光致發光碳量子點的制備方法》(申請號：201310487328.6)都曾采用棉花以及奶液為原料水熱合成碳量子點的方法。

分子印跡技術是指創建對某一特定的模板分子具有特異性結合位點的聚合物的過程。分子印跡技術，是一種多學科交叉的新型制備技術，模擬抗原-抗體的識別機理，合成具有固定孔穴大小和形狀、以及有一定排列順序的功能基團的聚合物，它能對模板分子體現出特殊選擇性和良好的識別能力。若能將熒光材料摻入到分子印跡聚合物中便可使其具有高選擇性的同時又具有熒光發光特性。例如公開的專利《一種基于核殼量子點分子印跡聚合物及其用途》(申請號：201410520007.6)。該發明雖然成功制備出量子點-分子印跡復合材料，但制備過程中大量使用有機溶劑及金屬鎘化物，合成成本高且對環境污染大，限制了量子點分子印跡復合材料的實際應用。

硝磺草酮是用于玉米中闊葉和草地雜草的出苗前和出苗后的控制性選擇除草劑。由于其優良的雜草控制性質，許多種植者應用硝磺草酮來控制稻田中的雜草。雖然硝磺草酮在農業實踐中起著重要作用，但對非目標生物體具有毒性。它對微藻的生長有負面影響，并可能影響水生生態系統的結構和功能。常見對硝磺草酮的分析方法，如高效液相色譜法需要耗費大量的有機溶劑且分析時間較長(包含預處理時間大于1h)，不適合處理大量樣品、成本較高。

發明內容

本發明的目的是解決現有方法對硝磺草酮分析時間長，選擇性低以及量子點-分子印跡復合材料合成方法成本高，對環境污染大的問題，而提供一種碳量子點-分子印跡復合材料的制備方法及利用其分析農藥硝磺草酮殘留的方法。

一種碳量子點-分子印跡復合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備碳量子點：首先將芒果皮放入聚四氟乙烯內襯中，加入高純水混合均勻，加蓋后放入不銹鋼反應釜中，將反應釜密封，然后放入鼓風干燥箱中，在溫度為180℃～220℃下反應3h～7h，冷卻到室溫后，得到反應產物，利用孔徑為20μm～40μm的微孔過濾膜對反應產物進行過濾，得到淺黃色的濾液，該淺黃色的濾液即為碳量子點溶液；步驟一中所述的芒果皮的質量與高純水的體積比為1g:(10～20)mL；

二、改性碳量子點：向碳量子點溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在攪拌速度為100rpm～300rpm和溫度為50℃～70℃下反應20h～30h，得到反應后溶液，將反應后溶液在轉速為5000rpm～7000rpm條件下離心5min～10min，分離得到上清液，利用乙醚對上清液進行萃取2～4次，得到改性碳量子點溶液；步驟二中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷與碳量子點溶液的體積比為1:(22～28)；