[發(fā)明專利]一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法及利用其分析農(nóng)藥硝磺草酮?dú)埩舻姆椒?/span>有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711055068.X | 申請(qǐng)日: | 2017-10-31 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107828410B | 公開(kāi)(公告)日: | 2019-05-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳立鋼;孫雪;牛娜 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 東北林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C09K11/02 | 分類號(hào): | C09K11/02;C09K11/65;G01N21/64 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人: | 賈澤純 |
| 地址: | 150040 黑龍*** | 國(guó)省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 量子點(diǎn) 分子印跡 硝磺草酮 制備 復(fù)合材料 農(nóng)藥 待測(cè)樣品 分析 殘留 復(fù)合材料合成 分析環(huán)境 分散液 改性碳 檢測(cè) 熒光 水樣 猝滅 | ||
1.一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述制備方法按以下步驟完成:
一、制備碳量子點(diǎn):首先將芒果皮放入聚四氟乙烯內(nèi)襯中,加入高純水混合均勻,加蓋后放入不銹鋼反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜密封,然后放入鼓風(fēng)干燥箱中,在溫度為180℃~220℃下反應(yīng)3h~7h,冷卻到室溫后,得到反應(yīng)產(chǎn)物,利用孔徑為20μm~40μm的微孔過(guò)濾膜對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾,得到淺黃色的濾液,該淺黃色的濾液即為碳量子點(diǎn)溶液;步驟一中所述的芒果皮的質(zhì)量與高純水的體積比為1g:(10~20)mL;
二、改性碳量子點(diǎn):向碳量子點(diǎn)溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,在攪拌速度為100rpm~300rpm和溫度為50℃~70℃下反應(yīng)20h~30h,得到反應(yīng)后溶液,將反應(yīng)后溶液在轉(zhuǎn)速為5000rpm~7000rpm條件下離心5min~10min,分離得到上清液,利用乙醚對(duì)上清液進(jìn)行萃取2~4次,得到改性碳量子點(diǎn)溶液;步驟二中所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷與碳量子點(diǎn)溶液的體積比為1:(22~28);
三、分子印跡:將硝磺草酮放入容器中,然后加入無(wú)水乙醇,在溫度為35℃~45℃和超聲輔助下使硝磺草酮完全溶解,再加入改性碳量子點(diǎn)溶液、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%的氨水溶液,放入磁力攪拌子后密封容器,并轉(zhuǎn)移至磁力攪拌器上,在常溫避光下磁力攪拌反應(yīng)20h~30h,得到初步反應(yīng)產(chǎn)物,將初步反應(yīng)溶液在轉(zhuǎn)速為5000rpm~7000rpm條件下離心5min~10min,得到分離后固體產(chǎn)物,利用甲醇對(duì)分離后固體產(chǎn)物洗脫2~4次,然后在溫度為50℃~70℃下進(jìn)行真空干燥10h~15h,得到碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料;步驟三中所述的硝磺草酮的質(zhì)量與無(wú)水乙醇的體積比為1g:(0.075~0.125)mL;步驟三中所述的改性碳量子點(diǎn)溶液的體積與硝磺草酮的質(zhì)量比為1mL:(3~5)mg;步驟三中所述的改性碳量子點(diǎn)溶液與3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積比為1mL:(6~8)μL;步驟三中所述的改性碳量子點(diǎn)溶液與正硅酸乙酯的體積比為1:(0.02~0.04);步驟三中所述的改性碳量子點(diǎn)溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%的氨水溶液的體積比為1mL:(3~5)μL。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟一中在溫度為200℃下反應(yīng)3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟一中所述的芒果皮的質(zhì)量與高純水的體積比為1g:15mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟二中在攪拌速度為200rpm和溫度為60℃下反應(yīng)24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟二中在轉(zhuǎn)速為6000rpm條件下離心8min,分離得到上清液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟三中在常溫避光下磁力攪拌反應(yīng)20h~30h,磁力攪拌的轉(zhuǎn)速為200rpm~300rpm,得到初步反應(yīng)產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟三中將初步反應(yīng)溶液在轉(zhuǎn)速為6000rpm條件下離心8min,得到分離后固體產(chǎn)物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟三中利用甲醇對(duì)分離后固體產(chǎn)物洗脫3次,然后在溫度為60℃下進(jìn)行真空干燥12h,得到碳量子點(diǎn)-分子印跡復(fù)合材料。
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