[發明專利]改善質譜檢測糖基結晶的方法及產品

在審

• 申請號: 201711054357.8
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107884467A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 馬慶偉;梁飛;黃亞娟;丁歡;付書輝;梁坤
• 申請（專利權）人: 北京毅新博創生物科技有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;H01J49/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改善質譜檢測糖基樣本的結晶的方法，步驟包括：

(1)采用去離子水與高效液相色譜級的乙腈按照1：1的體積比混合，加入體積分數為0.1％的三氟乙酸溶液，得到混合溶液；

(2)稱取50mg DHB基質(2,5-二羥基苯甲酸)用混合溶液充分溶解，DHB基質濃度為50mg/mL；

(3)取DHB基質和檸檬酸二胺溶液，按照9：1體積比混合均勻，即得基質溶液。

(4)選取0.5μL-1μL基質溶液和0.5μL-1μL樣本，在芯片上進行點樣結晶。

2.權利要求1的方法，其中步驟2中加入50mg的DHB，并且通過2000-3000rpm震蕩3-10min，8000-12000rpm離心3-10min，得到DHB溶液。

3.權利要求1的方法，其中步驟4中選取0.5μL樣本和0.75μL樣本進行結晶。

4.權利要求3的方法，其中上述操作選自操作間十萬級潔凈度，環境溫度20-25℃，環境濕度20-30％條件下進行。

5.權利要求1-4的方法中所用的能夠提高質譜檢測糖基靶分子的準確率的質譜芯片，該芯片包括：由硅材料或玻璃或鈦合金組成的芯片主體，其表面具有多個豎直交叉排列的親水區域定位孔、疏水孔外區域、中心校正孔、驗證校正孔、備用校正孔；

其中，定位孔具有親水特性，用于滴定基質溶液或樣本；疏水孔外區域，表面具有疏水特性；定位孔和孔外區域形成的微陣列芯片表面親疏水間隔的結構，可以輔助液體樣本收縮凝聚在親水區域內，使樣本結晶集中，且呈現標準圓形，提高離子化效率；

中心校正孔和驗證校正孔，用于校正蛋白標準的滴定位置驗證校正孔，用來驗證校正效果；

備用校正孔，作為備用，中心校正孔或驗證校正孔如果出現異常，可用備用校正孔。

6.權利要求5的芯片其中定位孔在芯片上為(4-8)×(4-8)的豎直交叉方向排列，中心校正孔、驗證校正孔以及備用校正孔在芯片中間位置豎向排列，數量均為1或2個。

7.權利要求6的芯片，其中所述芯片親水性定位孔覆蓋150-800nm的親水性薄膜，疏水性孔外區覆蓋150nm-2μm疏水性薄膜，其表面水滴接觸角＞120°。

8.權利要求7的芯片，其中所述親水性薄膜為二氧化硅氧化物薄膜、氧化鋅薄膜、氧化鋁薄膜等，疏水性孔外區通過硅烷偶聯劑進行處理形成疏水性薄膜。

9.權利要求10的芯片，其中所述硅烷偶聯劑選自乙烯基硅烷、氨基硅烷或二甲基二氯硅烷。