[發明專利]一種輕質油中硫醇類化合物的分析方法

在審

• 申請號: 201711053045.5
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN109725065A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 韓江華;王樹青;黃玉萍;王征
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種輕質油中硫醇類化合物的分析方法，該方法包括步驟(1)、步驟(3)、以及可選的步驟(2)：

(1)在存在油溶性有機堿的條件下，將缺電子烯與作為待測物的輕質油接觸，得到接觸混合物，所述接觸混合物含有所述缺電子烯與硫醇形成的硫醚；

(2)將所述接觸混合物進行富集，得到富集混合物，所述富集混合物中缺電子烯與硫醇形成的硫醚的含量高于所述接觸混合物中缺電子烯與硫醇形成的硫醚的含量；

(3)將所述接觸混合物或者所述富集混合物送入色譜分析儀中進行色譜分析。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述油溶性有機堿為所述輕質油中硫醇含量的0.001-0.02重量％，優選為所述輕質油中硫醇含量的0.002-0.018重量％，更優選為所述輕質油中硫醇含量的0.005-0.015重量％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述油溶性有機堿為油溶性胺、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、1,5-二氮雜雙環[4,3,0]壬烯、負載型超強堿中的一種或兩種以上；

優選地，所述油溶性有機堿為三乙胺、正己胺、三己胺和四甲基乙二胺中的一種或兩種以上。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述缺電子烯與所述輕質油中硫醇的摩爾比為1-5：1，優選為1.1-3：1，更優選為1.2-2：1。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物、雙馬來酰亞胺型化合物、1,2,4-三唑啉二酮型化合物、C₄-C₁₀的α,β-不飽和酯、以及C₄-C₁₀的α,β-不飽和酮中的一種或兩種以上的組合；

優選地，所述缺電子烯為N-甲基-1,2,4-三唑啉二酮、N-苯基-1,2,4-三唑啉二酮、N-甲基馬來酰亞胺、N-乙基馬來酰亞胺、N-丙基馬來酰亞胺、N-丁基馬來酰亞胺、N-苯基馬來酰亞胺、丁烯酮、2-己烯醛、2-環己烯-1-丁酮和甲基丙烯酸甲酯中的一種或兩種以上；

更優選地，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物、雙馬來酰亞胺型化合物、以及1,2,4-三唑啉二酮型化合物中的一種或兩種以上；

進一步優選地，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物中的一種或兩種以上。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述接觸在15-60℃、優選20-55℃、更優選30-50℃的溫度下進行。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，所述接觸的持續時間為5-60分鐘，優選為10-50分鐘，更優選為15-45分鐘。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，所述色譜分析儀與質譜分析儀、硫化學發光檢測器、電子捕獲檢測器、以及氫火焰離子化檢測器中的一種或兩種聯用。

9.根據權利要求1或8所述的方法，其中，所述色譜分析儀為氣相色譜分析儀。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，所述輕質油的終餾點為不高于350℃，優選為不高于300℃；

優選地，所述輕質油為催化裂化汽油、焦化汽油、航空煤油、以及石腦油中的一種或兩種以上的組合。

11.根據權利要求1-10中任意一項所述的方法，其中，步驟(2)中，將步驟(1)得到的接觸混合物進行蒸餾，脫除部分輕質油。