[發(fā)明專利]一種輕質(zhì)油中硫醇類化合物的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711053045.5
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN109725065A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓江華;王樹青;黃玉萍;王征
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/00
• 分類號: G01N30/00;G01N1/28;G01N1/34
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種輕質(zhì)油中硫醇類化合物的分析方法，該方法包括步驟(1)、步驟(3)、以及可選的步驟(2)：

(1)在存在油溶性有機(jī)堿的條件下，將缺電子烯與作為待測物的輕質(zhì)油接觸，得到接觸混合物，所述接觸混合物含有所述缺電子烯與硫醇形成的硫醚；

(2)將所述接觸混合物進(jìn)行富集，得到富集混合物，所述富集混合物中缺電子烯與硫醇形成的硫醚的含量高于所述接觸混合物中缺電子烯與硫醇形成的硫醚的含量；

(3)將所述接觸混合物或者所述富集混合物送入色譜分析儀中進(jìn)行色譜分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述油溶性有機(jī)堿為所述輕質(zhì)油中硫醇含量的0.001-0.02重量％，優(yōu)選為所述輕質(zhì)油中硫醇含量的0.002-0.018重量％，更優(yōu)選為所述輕質(zhì)油中硫醇含量的0.005-0.015重量％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述油溶性有機(jī)堿為油溶性胺、1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯、1,5-二氮雜雙環(huán)[4,3,0]壬烯、負(fù)載型超強堿中的一種或兩種以上；

優(yōu)選地，所述油溶性有機(jī)堿為三乙胺、正己胺、三己胺和四甲基乙二胺中的一種或兩種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述缺電子烯與所述輕質(zhì)油中硫醇的摩爾比為1-5：1，優(yōu)選為1.1-3：1，更優(yōu)選為1.2-2：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物、雙馬來酰亞胺型化合物、1,2,4-三唑啉二酮型化合物、C₄-C₁₀的α,β-不飽和酯、以及C₄-C₁₀的α,β-不飽和酮中的一種或兩種以上的組合；

優(yōu)選地，所述缺電子烯為N-甲基-1,2,4-三唑啉二酮、N-苯基-1,2,4-三唑啉二酮、N-甲基馬來酰亞胺、N-乙基馬來酰亞胺、N-丙基馬來酰亞胺、N-丁基馬來酰亞胺、N-苯基馬來酰亞胺、丁烯酮、2-己烯醛、2-環(huán)己烯-1-丁酮和甲基丙烯酸甲酯中的一種或兩種以上；

更優(yōu)選地，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物、雙馬來酰亞胺型化合物、以及1,2,4-三唑啉二酮型化合物中的一種或兩種以上；

進(jìn)一步優(yōu)選地，所述缺電子烯為馬來酰亞胺型化合物中的一種或兩種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述接觸在15-60℃、優(yōu)選20-55℃、更優(yōu)選30-50℃的溫度下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，所述接觸的持續(xù)時間為5-60分鐘，優(yōu)選為10-50分鐘，更優(yōu)選為15-45分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述色譜分析儀與質(zhì)譜分析儀、硫化學(xué)發(fā)光檢測器、電子捕獲檢測器、以及氫火焰離子化檢測器中的一種或兩種聯(lián)用。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其中，所述色譜分析儀為氣相色譜分析儀。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，所述輕質(zhì)油的終餾點為不高于350℃，優(yōu)選為不高于300℃；

優(yōu)選地，所述輕質(zhì)油為催化裂化汽油、焦化汽油、航空煤油、以及石腦油中的一種或兩種以上的組合。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任意一項所述的方法，其中，步驟(2)中，將步驟(1)得到的接觸混合物進(jìn)行蒸餾，脫除部分輕質(zhì)油。