[發明專利]含氨基改性納米粒子的聚酰胺復合納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201711052850.6
• 申請日: 2017-11-01
• 公開（公告）號: CN107583469B
• 公開（公告）日: 2019-08-30
• 發明（設計）人: 陳英波;魏思宇;胡曉宇
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/12;B01D71/56;C02F1/44
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 劉美甜

1.一種含氨基改性納米粒子的聚酰胺復合納濾膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)將粒徑為10～100nm的納米粒子均勻分散在水中，得到濃度為0.5～1wt.％的納米粒子分散液；向所述納米粒子分散液中分別加入氨水和含氨基硅烷偶聯劑，反應；當氨基充分接枝在納米粒子上時冷卻至室溫，離心，用水洗去未參加反應的物質，得到物質I；

所述納米粒子為表面含羥基的納米粒子；

2)將所述物質I進行球磨，得到表面含氨基的改性納米粒子；

3)將0.5～3wt.％的二元胺和1～3wt.％的縛酸劑混入水中，再加入0.01-0.5w/v％的表面含氨基的改性納米粒子，得到水相溶液；

將均苯三甲酰氯與有機溶劑混合，得到有機相溶液；其中，均苯三甲酰氯的濃度為0.05～0.3wt.％；

4)將干凈的超濾膜基膜在水相溶液中充分浸潤，取出，晾干，然后置于有機相溶液中反應10～100s，得到含氨基改性納米粒子的聚酰胺復合納濾膜。

2.如權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述含氨基改性納米粒子的聚酰胺復合納濾膜還需在30～80℃環境中繼續反應1～15min。

3.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟1)中氨水的質量為納米粒子的質量的0.5％；含氨基硅烷偶聯劑的質量為納米粒子的質量的5～10％。

4.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟1)中含氨基硅烷偶聯劑的加入方式為滴加；反應時間為2～10h。

5.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟2)中球磨的條件為在100～300r/min的條件下球磨2～12h。

6.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟1)中所述納米粒子為二氧化鈦、二氧化硅、氧化鋅或氧化銅。

7.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：所述含氨基硅烷偶聯劑為三氨丙基三乙氧基硅烷、三氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷或氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷。

8.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟3)中所述二元胺為對苯二胺、間苯二胺、哌嗪和脂肪族二胺中的任意一種或任意幾種的混合物；

所述有機溶劑為正己烷、環己烷或甲苯。

9.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟3)中縛酸劑為三乙胺、吡啶、醋酸鈉、碳酸鈉和碳酸鉀中的任意一種。

10.如權利要求1或2所述制備方法，其特征在于：步驟4)中將超濾膜基膜在水相溶液中充分浸潤的時間為1～10min。