[發明專利]一種利用吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的方法

有效

• 申請號: 201711049426.6
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107892285B
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 朱學明;沈鵬;向雷;王彬彬;周樹亮;陳云
• 申請（專利權）人: 湖北東方化工有限公司
• 主分類號: C01B21/46
• 分類號: C01B21/46;C01B21/44
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 齊明銳

本發明公開了一種利用吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的控制方法，步驟為：將來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質量分數為15％?40％低濃度稀硝酸，冷卻降溫，控制與質量分數50％以上濃硝酸混合調整濃度至37％?40％；分離出游離的硝基甲苯液體，經氧化氮壓縮機組提濃50％以上；得到的濃度50％以上濃硝酸一部分后繼續用于后續調整濃度，另一部分排出進入成品罐區；氧化氮氣體經氧化氮壓縮機壓縮吸收，再經氧化氮吸收塔吸收達標后排出。本發明適用于廢硫酸處理中低濃度稀硝酸的硝基甲苯分離及濃度提高，提高低價值稀硝酸的使用價值，較好的解決稀硝酸的生產平衡問題，提高廢硫酸處理裝置的經濟性。

技術領域

本發明涉及廢酸提濃化工工藝，具體地指一種利用吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的方法。

背景技術

目前、世界上較為先進的廢硫酸處理工藝為廢硫酸的真空濃縮和氧化氮的加壓吸收；在廢硫酸真空濃縮的脫硝工序一般產生濃度為15％-40％的冷凝稀硝酸，如廢硫酸為硝基甲苯廢酸，則稀硝酸中含有大量游離的硝基甲苯；廢硫酸脫硝工序產生的氧化氮經冷凝后送入氧化氮加壓氧化氮吸收塔吸收，加壓氧化氮吸收塔一般采用0.65mPa工作壓力，吸收尾氣中氮氧化物排放濃度≤240mg/m³；氧化氮吸收塔得到50％濃度硝酸；冷凝稀硝酸送入稀硝酸槽與來自硝煙氧化氮吸收塔得到的50％硝酸混合為40％的稀硝酸作為成品稀硝酸使用。

稀硝酸中含有大量游離的硝基化合物；稀硝酸的密度范圍為1.1kg/L-1.25kg/L,硝基化合物的密度約為1.19kg/L，兩種物料的密度非常相近，難以實現游離硝基化合物從稀硝酸中連續分離；在后續硝化生產中，大量硝基化合物浪費，合并副反應產生。

因此，需要開發出一種將游離硝基化合物成功分離、稀硝酸提濃至50％的利用吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的控制方法。

發明內容

本發明的目的就是要解決上述背景技術的不足，提供一種利用吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的控制方法。

本發明的技術方案為：一種吸收塔處理硝基甲苯廢硫酸所產生稀硝酸的裝置的控制方法，步驟為：

a.將來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質量分數15％-40％低濃度稀硝酸，冷卻降溫，控制來自氧化氮壓縮機組質量分數50％以上硝酸流量使其與15％-40％低濃度稀硝酸混合后，密度大于硝基甲苯密度；

b.重力沉降分離出混合硝酸中游離的硝基甲苯，將分離過硝基甲苯的混合硝酸經所述氧化氮壓縮機組提高濃度到50％以上；

c.得到的濃度50％以上硝酸一部分閃蒸后與后續來自廢硫酸處理脫硝冷凝器的質量分數15％-40％低濃度稀硝酸進行步驟abc形成循環工藝；另一部分排出進入成品罐區；

d.體系內產生的氧化氮氣體與廢硫酸脫硝工序產生的氧化氮氣體合并，經所述氧化氮壓縮機吸收后再經氧化氮吸收塔吸收排出；

e.吸收塔底部吸收液與步驟b中混合硝酸合并進入氧化氮壓縮機組提高濃度到50％以上。本發明中的稀硝酸濃度均為質量百分數。

優選的，步驟b中分離過硝基甲苯的混合硝酸經轉手槽再進入氧化氮壓縮機組，通過轉手槽內液位控制混合硝酸進入氧化氮壓縮機組的流量。

優選的，步驟d為將步驟a中冷卻過程、步驟b中分離過程、步驟c中閃蒸過程得到的氧化氮氣體合并，再與廢硫酸脫硝工序產生的氧化氮氣體合并，經所述氧化氮壓縮機吸收后再經氧化氮吸收塔吸收排出。

優選的，步驟d中通過氧化氮壓縮機組出口的濃硝酸密度控制吸收塔中上端進水量。

優選的，步驟e中通過吸收塔底部液位控制進入氧化氮壓縮機組的吸收液流量。

優選的，步驟為：