[發明專利]一種對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711046651.4
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107722045B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 何麗華;陳景林;王萬曼;劉遂軍;廖金生;溫和瑞
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;C09K11/06
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料，其特征在于，所述對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料為高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[雙[二苯基膦]甲烷]合四銅[I]配合物，其分子式為C₁₁₄H₁₀₀Cl₂Cu₄N₁₀O₈P₈。

2.如權利要求1所述的一種對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料，其特征在于：高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[雙[二苯基膦]甲烷]合四銅[I]配合物晶體屬單斜晶系，晶體屬三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數：a＝13.385(7)，b＝14.561(8)，α＝90.208(13)，β＝109.374(12)°，γ＝91.103(12)°，Mr＝2562.82，Z＝1，Dc＝1.411g cm^-3，μ＝0.995mm^-1，GOF＝1.015。

3.一種如權利要求1所述的對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在氬氣氣氛下，摩爾比為2:2:1的[Cu[MeCN]₄][ClO₄]、雙[二苯基膦]甲烷、5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑在二氯甲烷中常溫攪拌反應2-4小時，得到第一反應混合液；

步驟二：向該第一反應混合液中加入與5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑配體等摩爾量的氫氧化鈉，并繼續常溫攪拌反應1-2小時，得到第二反應混合液；

步驟三：將第二反應混合液的溶劑蒸干，采用二氯甲烷-正己烷混合溶劑進行重結晶，過濾重結晶得到無色晶態產物，采用乙醚洗滌3-4次，真空干燥后得到無色固體產物，即為高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[雙[二苯基膦]甲烷]合四銅[I]配合物。

4.如權利要求3所述的對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料的制備方法，其特征在于：在步驟三中，采用旋轉蒸發儀將第二反應混合液的溶劑蒸干，二氯甲烷-正己烷混合溶劑中二氯甲烷和正己烷的體積比為1:10。

5.一種如權利要求1所述的對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在氬氣氣氛下，摩爾比為1:(5-10):2:1的六水高氯酸銅、過量銅粉、雙[二苯基膦]甲烷、5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑在乙腈-二氯甲烷混合溶劑中常溫攪拌反應2-4小時，得到第一反應混合液；

步驟二：向該第一反應混合液中加入與5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑配體等摩爾量的氫氧化鈉，并繼續常溫攪拌反應1-2小時，得到第二反應混合液；

步驟三：將第二反應混合液過濾后，蒸干溶劑，用二氯甲烷-正己烷混合溶劑進行重結晶，過濾重結晶得到的無色晶態產物，用乙醚洗滌3-4次，真空干燥后得到無色固體產物，即為高氯酸根·二[5-[4-甲基-2-吡啶基]四氮唑基]·四[雙[二苯基膦]甲烷]合四銅[I]配合物。

6.如權利要求5所述的對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料的制備方法，其特征在于：在步驟一中，乙腈-二氯甲烷混合溶劑中乙腈和二氯甲烷的體積比為1:2。

7.如權利要求5所述的對甲基吡啶四氮唑銅[I]配合物藍光材料的制備方法，其特征在于：在步驟三中，采用旋轉蒸發儀將第二反應混合液的溶劑蒸干，二氯甲烷-正己烷混合溶劑中二氯甲烷和正己烷的體積比為1:10。