[發明專利]解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)

在審

• 申請號: 201711045846.7
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107831252A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 老邁克爾·J·柯林斯;約瑟夫·J·蘭伯特;馬修·N·比爾德;保羅·C·艾略特
• 申請（專利權）人: CEM有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙)11277
• 代理人: 劉新宇,李茂家

相關申請

本申請與同時提交的申請序列號為15644920的“使用被供能的分散型萃取的解析分析用快速樣品制備”和同時提交的申請序列號為15644938的“分析樣品制備用儀器”相關。

背景技術

本發明涉及分析化學，特別涉及分子分析用樣品制備。

根據需要、屬性或其它因素，可以將許多分析化學(為了討論的目的)分為元素分析和分子分析。元素分析是必要且有用的，并且引入了從簡單的燃燒和酸性消化到復雜的儀器技術(例如，(在眾多之中的)各種形式的原子光譜學和X射線的幾種不同用途)的范圍的工具。

雖然已經表明存在118個元素，但是地球上僅天然出現94個，并且只有88個處于大于“極微量”的量。進一步，10個元素構成地殼的99.8％。因此，通常良好地確定組合物中存在的元素的搜索和分析。

與之相對，分子分析——鑒別樣品中的一種或多種化合物的任務——呈現出非常大量的組的可能性。“天然出現的”化合物(由植物或動物產生的化合物)的數量是不可測量地大，并且現代的有機和無機合成的能力已經產生——象征性地或字面上地——相似數量的合成化合物。

在這巨大數量的化合物中，大多數(特別是合成物)限于實驗室用途和學術興趣。然而，仍然存在其鑒別或定量測量或兩者是有幫助的或必需的許多化合物。即使一小組可識別的代表性樣品也會包括食品中的殺蟲劑、食品中的其它合成化學品(抗生素、激素、類固醇)、土壤中的合成成分(苯、甲苯、精制烴)、以及在聚碳酸酯瓶和其它塑料食品包裝中的日常用品中不期望的成分(例如雙酚A(“BPA”))。

使用現代儀器鑒別分離的分子化合物相對簡單。典型的工具包括(但不限于)液相或氣相色譜法；可見光譜法、紅外光譜法和紫外光譜法；質譜法和核磁共振(“NMR”)。一旦鑒別出分子化合物，其濃度通常可以基于已知的標準曲線和校準曲線來確定。

然而，由于這些技術需要基本上純的分離的樣品，因此必須進行通常稱為“樣品制備”的一些中間步驟以從基質(土壤、塑料、食物等)中分離目標化合物(已知或未知)，其中這些化合物可能被找到并準備用于儀器分析。

基于這些因素和相關因素，分子分析的市場是元素分析的市場的約10倍。

一般來說，萃取是樣品制備的主要形式；即，通過將樣品與當給予機會時所需化合物將移入其中的溶劑混合，從固體或液體(或半固體)樣品中提取一種或多種目標化合物。

幾代以來(并持續到現在)，以萃取形式的樣品制備通過于19世紀發明的熟知的Soxhlet法進行。基本上，單獨部分的溶劑重復循環通過樣品基質直至萃取完成。在Soxhlet法具有優勢的范圍內，只要沸騰的燒瓶被加熱并且冷凝器是冷的，即可使得萃取自動繼續進行。

近幾十年來，液相色譜的進展已經在被稱為固相萃取(“SPE”)的技術中引導了填充柱的類似用途。最初，色譜法用于分離混合樣品中的級分用于分析目的，并且實際上它仍然很好地用于該目的。

在SPE中，色譜技術被改進以從基質中萃取分析物。然而，SPE基本上仍然保持液相色譜技術，其中基于分子的極性、填充柱(固定相)的粒徑和極性、流動液體(流動相)的極性、柱的大小(長度和直徑)、以及諸如“滯留體積”、“線速度”和“流量”等具體因素，分子在柱內擴散(以不同的速度行進)。參見例如Arsenault，J.C.2012；Beginner’s Guide to SPE；Milford MA：Waters Corporation(Arsenault 2012)。

盡管SPE是有用的，但它具有限制性特性，其中包括以下因素。首先，SPE的適當描述是“液-固相萃取”，因為保持分析物的樣品基質幾乎總是液體。

第二，由于SPE本質上是液相色譜技術，因此其對于每個測試需要柱填充步驟或需要新的柱，連同依賴于固定相所選擇或所需的材料的可能的預溶脹步驟。SPE對于不同的分析物通常需要不同方法和操作步驟，并且填充必須非常緊實，以使得適當的流動并避免溝流。

第三，SPE必須將流動相和固定相(填充柱中的吸附劑)與分析物的預期特性相匹配。

第四，通過填充柱的更為慎重的(較慢)流動傾向于在各級分之間產生更好的分離。因此，在真實意義上，較慢的SPE比較快的SPE更好。

作為潛在的其它缺點，在一些加壓方法中，合適的萃取單元(cell)必須足夠堅固以承受氣化溶劑的蒸氣壓以及由來自樣品的任何分解產物產生的蒸氣壓。根據情況，此類萃取單元必須相對較厚，這在萃取循環期間增加其加熱和冷卻的時間。