[發(fā)明專利]解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(SPE)

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711045846.7
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107831252A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 老邁克爾·J·柯林斯;約瑟夫·J·蘭伯特;馬修·N·比爾德;保羅·C·艾略特
• 申請（專利權(quán)）人: CEM有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京林達劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11277
• 代理人: 劉新宇,李茂家

1.一種基于分散型萃取的樣品制備方法，其包括以下步驟：

將萃取樣品和吸附劑顆粒放入由反應(yīng)室包圍的導熱性樣品杯中，所述導熱性樣品杯具有一個開放的過濾端；

將萃取溶劑添加至所述樣品杯的內(nèi)部和所述反應(yīng)室中所述樣品杯的外部；和

加熱所述反應(yīng)室中所述樣品杯的外部的所述溶劑，以轉(zhuǎn)而加熱所述樣品杯、加熱所述樣品杯內(nèi)部的所述溶劑、并加熱所述樣品杯內(nèi)部的所述萃取樣品和所述吸附劑顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品制備方法，其中加熱所述樣品杯的外部的溶劑的步驟包括加熱所述反應(yīng)室。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品制備方法，其中：

所述樣品杯具有與其開放的過濾端相對的口部；并且

所述樣品制備方法還包括：

在反應(yīng)室口部的密封蓋和與所述樣品杯的開放的過濾端流體連通的出口閥之間密封所述樣品杯，使得所述加熱的步驟將所述萃取溶劑的蒸氣壓提高至超過所述溶劑在標準溫度和壓力下的蒸氣壓。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樣品制備方法，其還包括在將所述溶劑添加至所述樣品杯中的步驟和加熱所述反應(yīng)室中的溶劑的步驟之間，將所述反應(yīng)室預(yù)加壓至約25psi。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樣品制備方法，其中將所述萃取溶劑添加至所述樣品杯中的步驟從選自由所述樣品杯的頂部、所述樣品杯的底部以及所述樣品杯的頂部和底部二者組成的組中的位置進行。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的樣品制備方法，其還包括：

打開所述樣品杯的出口閥，使得所述樣品杯中的蒸氣壓驅(qū)使所述萃取溶劑離開所述樣品杯，通過開放的過濾端、并通過所述出口閥；和

收集所述萃取溶劑用于分析。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樣品制備方法，其還包括將所述溶劑驅(qū)入冷卻器中足以使所述萃取溶劑的溫度在所述冷卻器中降低至低于所述溶劑在環(huán)境壓力下的沸點的時間。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的樣品制備方法，其中所述冷卻器是與所述樣品杯的所述開放的過濾端液體連通的冷卻盤管，并且所述冷卻盤管具有當所述溶劑經(jīng)過所述冷卻盤管的長度時足以將共同的萃取溶劑的溫度從約50℃至150℃之間降低至約25℃至40℃之間的長度。

9.一種基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其包括：

將耐壓性反應(yīng)室中的樣品杯、樣品基質(zhì)、吸附劑顆粒和萃取溶劑加熱，直至產(chǎn)生與升高的溫度一起將分析物基本上從所述樣品基質(zhì)驅(qū)入所述萃取溶劑中的高于大氣壓的壓力的溫度；

同時將所述樣品基質(zhì)、所述吸附劑顆粒和所述萃取溶劑在所述樣品杯中分散；和

使溶劑萃取物從所述樣品杯放出至大氣壓下的冷卻管中，其中所述冷卻管具有足以將所述溶劑萃取物基本上冷卻至環(huán)境溫度或接近環(huán)境溫度的長度；和

收集已冷卻的所述溶劑萃取物用于分析。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其中加熱所述室中的所述樣品杯的步驟包括，加熱熱響應(yīng)的所述耐壓性反應(yīng)室，以轉(zhuǎn)而加熱所述樣品杯、所述萃取溶劑、所述吸附劑顆粒和所述樣品基質(zhì)。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其中所述萃取溶劑選自由水、弱酸、弱堿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚(“MTBE”)、二氯甲烷、己烷、丙酮、2-丙醇、環(huán)己烷、乙腈、甲醇及其混合物組成的組。

12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其還包括在加壓加熱步驟期間的超聲波攪拌步驟。

13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其還包括在加熱所述樣品杯的步驟之前向所述樣品杯添加緩沖鹽。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其還包括使用選自由質(zhì)譜法、氣相色譜質(zhì)譜法、紫外光譜法、紅外光譜法、核磁共振光譜法以及各方法的連續(xù)或同時使用組成的組中的方法來分析已冷卻的所述溶劑萃取物。

15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于分散型固相萃取的樣品制備方法，其中將所述吸附劑顆粒與萃取溶劑和樣品基質(zhì)放入樣品杯中的步驟包括，放置選自由二氧化硅，表面結(jié)合有官能團的二氧化硅顆粒，氧化鋁，表面結(jié)合有官能團的氧化鋁顆粒，在水中預(yù)處理以產(chǎn)生酸性、堿性或pH中性漿料的氧化鋁，及其組合組成的組中的顆粒。