[發明專利]一種基于TOC衍生催化燃燒法測定羥胺鹽有機殘留的方法

有效

• 申請號: 201711044494.3
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107677765B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 徐書群;王艷霞;嚴茗;胡慧明;林寧
• 申請（專利權）人: 浙江圣安化工股份有限公司
• 主分類號: G01N31/12
• 分類號: G01N31/12;G01N31/10
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙) 33230
• 代理人: 尹建民

1.一種基于TOC衍生催化燃燒法測定羥胺鹽有機殘留的方法，其特征在于：主要包括以下步驟：

（1）、準備TOC檢測分析儀；

（2）、樣品測定：將固體樣品或液體樣品作為待測樣品，若待測樣品為固體樣品時，將固體樣品用高純水配成0.5～4克/毫升的溶液作為待測液，若待測樣品為液體樣品時，將該液體樣品取1～2克作為待測液，在待測液中加入10毫升特征試劑，進行充分震蕩搖勻后，用高純水稀釋成50～100毫升放置容量瓶待測，利用TOC分析儀，選擇1～3條適當的標準曲線，分析，得到結果經計算得出待測樣品預處理后的總有機碳含量；

（3）、對照組分析：取10毫升的特征試劑，進行充分震蕩搖勻后，用高純水定容至50～100毫升容量瓶待測，利用TOC分析儀，選擇1～3條適當的標準曲線，分析，得到結果經計算得出對照組的總有機碳含量；

羥胺鹽有機殘留含量計算公式如下：

羥胺鹽有機殘留含量ML％＝TOC×r×100％，該式中ML：羥胺鹽有機殘留含量，單位％，TOC為待測樣品預處理后的總有機碳含量與對照組的總有機碳含量的差值，r為待測樣品中的有機物摩爾質量與含碳摩爾質量比值；

所述的標準曲線包括IC標準曲線和TC標準曲線；標準曲線最小濃度大于等于0毫克/升，且最大濃度小于等于40000毫克/升；選擇0～200毫克/升,0～500毫克/升,0～1000毫克/升,0～2000毫克/升,0～40000毫克/升的濃度范圍中的1～3條適當的標準曲線；

所述的TC標準曲線為定量鄰苯二甲酸氫鉀，所述的IC標準曲線為定量碳酸氫鈉與碳酸鈉配制；

所述步驟(2)和步驟(3)中的特征試劑為丙酮、丁酮、乙醇、甲醇其中的任意一種。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：待測樣品為肟水解得到的固體或液體羥胺鹽。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的肟包括乙醛肟、丙酮肟、丁酮肟、環己酮肟、苯甲醛肟、甲基異丁基酮肟、甲基丙基酮肟、甲基異戊基酮肟、2-戊酮肟、二苯甲酮肟、香茅醛肟、對羥基苯甲酮肟中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的特征試劑的濃度為5000毫克/升。